МУК 4.1.0.337-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации цианистого водорода
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ а/о ВАМИ, г.Санкт-Петербург
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    Цианистый водород - бесцветная жидкость с запахом горького миндаля. Плотность 0,69 г/см, 25,6 °С, хорошо растворим в воде, органических растворителях.
    
    В воздухе присутствует в виде паров.
    
    Цианистый водород вызывает паралич дыхания, проникает через кожу.
    
    ПДК в воздухе - 0,3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на образовании роданида натрия при взаимодействии циановодородной кислоты с тетратионатом натрия и последующей реакцией с хлоридом железа.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительную жидкость.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,15 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 1,5 мг/м.
    
    Определению мешают уксусная кислота и девятикратное количество фтористого водорода.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 1 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    Стандартный образец роданид-иона, аттестованный НПО ВНИИМ
    
    Стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл циановодорода готовят из стандартного образца роданид-иона разбавлением его 0,1 н раствором гидроксида натрия в 10 раз.
    

    
    0,1 н раствор гидроксида натрия готовят из фиксанала 1 н раствора гидроксида натрия разбавлением его в 10 раз дистиллированной водой.
    

         
    Натрия тетратионат NaSO готовят следующим образом. Измельчают 15 г тиосульфата натрия в ступке и смешивают с 9 г возогнанного кристаллического йода. К смеси прибавляют несколько капель воды и растирают до образования однородной массы. Затем прибавляют 10-15 мл этанола. Образовавшийся осадок тетратионата натрия отфильтровывают на воронке Бюхнера и отмывают от остатков йода малыми порциями этанола. Препарат высушивают на воздухе, он имеет бледно-желтую окраску.
    
    1%-ный раствор натрия тетратионата готовят растворением навески тетратионата (1 г) в колбе вместимостью 100 мл в дистиллированной воде. Срок хранения - 30 дней.
    

    
    42 мл аммиака выливают в мерную колбу, вместимостью 100 мл, и доводят водой до 100 мл.
    

    
    94 мл азотной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доливают водой до метки.
    

    10 г хлорида железа растворяют в 90 мл дистиллированной воды.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера, заполненных по 6 мл каждый 0,1 н раствором гидроксида натрия. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб - 2 ч.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 ч) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, затем добавляют в каждую пробирку градуировочного раствора по 0,2 мл 10%-ного раствора аммиака, 1 мл 1%-ного раствора тетратионата натрия, растворы перемешивают, помещают на водяную баню при 50-55 °С (но не выше) на 5 мин. После охлаждения во все пробирки приливают по 1,5 мл 4 М раствора азотной кислоты, растворы вновь перемешивают и добавляют по 0,3 мл 10%-ного раствора хлорида железа.
    
    После перемешивания растворов измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при 450 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице). Устойчивость шкалы 10-15 мин.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Содержание поглотительных приборов переносят в мерные пробирки, доводят объем до 6 мл 0,1 н раствором гидроксида натрия. Для анализа берут 5 мл полученного раствора. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания вещества (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999