МУК 4.1.0.339-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентрации
-этоксиэтил-бис-(-метоксикарбонилэтил)-амина в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Новокузнецким НИХФИ
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    -этоксиэтил-бис-(-метоксикарбонилэтил)-амин (диэфир) - прозрачная светло-коричневая жидкость с характерным запахом, в воде мало растворима, со спиртом, толуолом смешивается во всех отношениях. Плотность 1,050. 300 °С. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этанол.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 20 л воздуха) - 2,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±22,5%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Основной стандартный раствор: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл этанола и взвешивают. Добавляют 2-3 капли вещества, взвешивают и доводят объем раствора до метки спиртом. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (мг/мл).
    
    Градуировочные растворы с содержанием вещества от 10 до 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора этанолом.
    
    Растворы устойчивы в течение 5 дней в холодильнике.
    

    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Рыхтера, заполненный 5 мл этанола и охлаждаемый льдом с солью. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью вакуума и вибрации, устанавливают в термостат прибора и кондиционируют 8-10 ч при 210 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят 5 мкл градуировочных растворов, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мкг диэфира.
    
    На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    
Проведение измерения

    
    Фильтр помещают в химический стакан. Содержимое поглотительного прибора переносят в градуированную пробирку и доводят объем до 5 мл этанолом, заливают этим объемом фильтр, оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Затем 5 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию диэфира "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - количество диэфира, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999