МУК 4.1.0.470-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации 3-аминодифениламина
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

    
М.м. 184,1

    
    
    3-аминодифениламин - серый порошок со слабым специфическим запахом. Практически не растворим в воде, легко растворим в спирте, эфире, диметилформамиде.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции взаимодействия 3-аминодифениламина с солями церия (4+) в среде диметилформамида и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в фотометрируемом растворе составляет 50 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 300 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 4,0 мг/м.
    
    3-нитродифениламин не мешает определению.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор 3-аминодифениламина N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г 3-аминодифениламина в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Раствор устойчив 1 месяц при хранении в прохладном и темном месте.
    
    Стандартный раствор 3-аминодифениламина N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диметилформамидом.
    
    Раствор устойчив 2 недели при хранении в темном и прохладном месте.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 300 л воздуха.
    
    Срок хранения проб 1 неделя.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все растворы добавляют 2 мл этилового спирта, 1 мл 1%-ного раствора церия (4+) сульфата и перемешивают. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 540 нм.
    
    Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего 3-аминодифениламина.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов; на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе в мкг.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 6 мл этилового спирта, тщательно перемешивая в течение 10 минут. Для анализа берут 2 мл пробы, прибавляют 1 мл 1%-ного раствора церия (4+) сульфата, 7 мл диметилформамида и перемешивают. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции с фильтра 95%.
    
    Количественное определение содержания препарата в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 3-аминодифениламина в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где  - содержание 3-аминодифениламина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003