МУК 4.1.0.479-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций
3-диметиламинопропанола-1 в воздухе рабочей зоны

    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    

М.м. 103,16

    
    
    3-диметиламинопропанол-1 (ДМАП) - бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом. 160-165 °С при 760 мм рт.ст. Растворим в воде, спирте, ацетоне, эфире.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
    
    ПДК ДМАП в воздухе 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения ДМАП в хроматографируемом объеме пробы 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения ДМАП в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 1 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций ДМАП в воздухе от 1 мг/м до 10 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Измерению не мешают пропанол, диметилэтаноламин.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор ДМАП N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 50 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл воды, вносят 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности показаний двух взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки водой, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ДМАП 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Растворы устойчивы в течение недели.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, охлаждаемый смесью с хлоридом натрия, содержащий 5 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробу можно хранить в холодильнике в течение двух-трех суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Твердый носитель Карбохром обрабатывают гидроокисью калия в количестве 0,3% от массы носителя и жидкой фазой Карбовакс 20 М в количестве 5%. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100 и 200 °С в течение 5 часов при каждой температуре.
    
    Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы с концентрацией от 2 до 20 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение двух-трех суток.
    
    Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 5 мкл каждого раствора вводят в трехкратной повторности с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Определяют площадь пика анализируемого вещества с помощью интегратора. Строят градуировочный график зависимости площади пика анализируемого вещества (см 2) от его количества в пробе (мкг) не менее чем по пяти точкам. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Ход анализа

    
    Воду из поглотительного сосуда сливают в пробирку с пришлифованной пробкой. 5 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Проводят анализ в тех же условиях, что и анализ градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, определяют площадь пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе (в мкг).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ДМАП () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
    
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003