МУК 4.1.0.480-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций диоксодета методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    

М.м. 370,35

    
    
    Диоксодет - {5-[ [4,6-бис(1-азаридинил)-1,3,5-триазин-2-ил] амино]-2-2-диметил-1,3-диоксан-5-метанол} - кристаллическое вещество белого цвета. Растворим в воде. Хорошо растворим в ацетонитриле, метиловом и этиловом спиртах. Не растворим в гексане, эфире, 150-152 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    В связи с высокой канцерогенной, мутагенной и тератогенной опасностью и небольшим объемом производства ПДК на диоксодет не устанавливается. Рекомендуется исключить все виды контактов.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения диоксодета в хроматографируемом объеме (50 мкл) 0,05 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентраций диоксодета в воздухе 0,001 мг/м (при отборе 500 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций диоксодета в воздухе от 0,001 до 0,01 мг/м.
    
    Определению не мешает присутствие фенкарола и дипироксима, мешает присутствие дикаина.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±19,72%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 100 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией диоксодета 500 мкг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией диоксодета 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом.
    
    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 50 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения нижнего предела измерения достаточно отобрать 500 л воздуха.
    
    Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Инжектируют в хроматограф от 0,05 до 0,5 мкг диоксодета из стандартного раствора N 2.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к диоксодету, и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания диоксодета в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл метанола и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 99,0%.
    
    Полученный раствор переносят количественно в предварительно взвешенную грушевидную колбу и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 40-45 °С до постоянного веса. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл элюента.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания диоксодета в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию диоксодета () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание диоксодета в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мкл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мкл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003