МУК 4.1.0.482-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций
2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в воздухе рабочей зоны

    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    

М.м. 259

    
    
    CHONCl 2,4-Дихлор-6,7-диметоксихиназолин кристаллический порошок белого цвета. Не растворим в воде, хорошо растворим в хлороформе, ДМФА, растворим в изопропаноле.
    
    В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме пробы 0,4 мкг.
    
    Нижний предел измерения 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в воздухе от 0,5 до 25 мг/м.
    
    Определению не мешает присутствие 2-хлор-4амино-6,7-диметоксихиназолина, 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±21,49%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 10 мг/мл 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолин готовят растворением 0,5 г вещества в изопропаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 2 мг/мл готовят из стандартного раствора N 1 соответствующим разбавлением изопропанолом.
    
    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Подготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном, и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 часов при температуре 50, 100, 150, 240 °С по 5 часов при каждой температуре.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией от 0,4 до 2,0 мг/мл готовятся соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 изопропанолом.
    
    Градуировочные растворы 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина устойчивы при хранении в холодильнике, в течение 1 недели. 1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. По результатам определений строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от его количества (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя пять параллельных определений условия для каждой концентрации.
    
    Хроматографирование градуированных смесей и анализируемых проб:
    

    
    Проверка градуировочной кривой осуществляется не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5%.
    
    Раствор количественно переносят в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35-400 °С* до постоянного веса. Сухой остаток с помощью пипеточного дозатора растворяют в 100 мкл изопропанола.
__________________
    * Температура соответствует оригиналу. - Примечание .     
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания вещества в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина () в мг/м в воздухе вычисляют по формуле:

,

    
где - содержание 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенный к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
    
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003