МУК 4.1.0.488-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42:58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

    
    Изобутилвалериановокапроновый эфир (смесь изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот) - прозрачная жидкость, бесцветная, плотность 0,86 г/см. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, этилацетате. В воде не растворим.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК изобутилвалерата и изобутилкапроата в воздухе 20 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на полисорбе-1.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,6 мкг изобутилвалерата и изобутилкапроата.
    
    Нижний предел измерения в воздухе изобутилвалерата и изобутилкапроата 10,0 мг/м (при отборе 7,0 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций изобутилвалерата и изобутилкапроата от 10,0 до 100 мг/м.
    
    Измерению не мешают: бензиловый спирт, изоамиловый спирт, изобутиловый спирт, изоамилвалерат, изоамилкапроат, изобутилбензоат, изоамилсалицилат, метанол, метилбензоат, этанол, этилвалерат, этилкапроат.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор изобутилвалерата и изобутилкапроата в этилацетате с концентрацией 2,5 мг/мл (раствор N 1) готовят взятием точной навески 250 мг изобутилвалерата и изобутилкапроата и растворением в этилацетате в мерной колбе на 100 мл.
    
    Раствор устойчив 7 часов в условиях исключения испарения растворителя.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 7,0 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб не более 7 часов.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10% кремний органической жидкости ПФМС-4 от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г кремний органической жидкости ПФМС-4, прибавляют 80 мл ацетона и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °С при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 часов.
    
    Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не присоединяя к детектору, при температуре 180 °С при скорости газа-носителя 30-40 мл/мин в течение 6-8 часов.
    
    Прибор готовят к работе согласно инструкции.
    
    Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 5 часов, после чего хранят в эксикаторе.
    
    Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.
    
    Градуировочные растворы изобутилвалерата и изобутилкапроата с концентрацией от 150 до 1500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 в мерной колбе вместимостью 25 мл.
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.
    
    4 мкл градуировочного раствора, что соответствует 0,6-6,0 мкг вещества, вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочные графики, выражающие зависимость площади (мм) пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.
    
    Построение градуировочных графиков проводят не менее чем по 6 точкам.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Полисорб, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4-10 мл, приливают пипеткой точно 0,5 мл этилацетата, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 минут.
    
    Степень десорбции изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот составляет не менее 95%.
    
    Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пиков и по градуировочным графикам находят количества изобутилвалерата и изобутилкапроата в хроматографируемой пробе (мкг) и суммируют их.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию изобутилвалерата и изобутилкапроата () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
     - количество компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003