МУК 4.1.0.492-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

    
М.м. 410,49

    
    
    Изопропанольный сольват сульфоксида бензилпенициллина - кристаллическое вещество бежевого цвета с запахом, характерным для производных пенициллина. Плохо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Хорошо растворим в водных растворах кислот и щелочей. Разлагается при нагревании свыше 80 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим и раздражающим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина в хроматографируемом объеме пробы 0,025 мкг.
    
    Нижний предел измерения изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 12 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина в воздухе от 0,25 до 5 мг/м.
    
    Определению не мешает присутствие карбенициллина.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпеницилина 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом.
    
    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 12 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина от 0,5 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2. Растворы устойчивы в течение 3 суток.
    
    Из каждого градуировочного раствора отбирают по 50 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от содержания изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 6 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5%.
    
    50 мкл полученного раствора вводят в хроматограф. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003