МУК 4.1.0.497-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации карфециллина в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 476,49

    Карфециллин - антибиотик широкого спектра антимикробного действия. Относится к группе полусинтетических пенициллинов.
    
    Карбенициллин - натриевая соль 6(R)-6-(2-фенилоксикарбонил-2-фенилацетамидо)пенициллановой кислоты.
    
    Белый кристаллический порошок, без запаха и вкуса. Легко растворим в воде (1:1), не растворим в органических растворителях (хлороформе, хлористом метилене, бензоле, гексане, ацетоне, этаноле, эфире). Температура плавления 202-205 °С. Устойчив при хранении в защищенном от света месте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
    
    Вызывает нарушения нормальной микрофлоры кожи, дыхательных путей, кишечника. Является аллергеном.
    
    ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на окислении карфециллина фосфорно-молибденовой кислотой (ФМК) и последующем фотометрическом измерении окрашенного в синий цвет "молибденовой сини" продукта реакции при 750 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 2,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,05 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,05 до 1,6 мг/м.
    
    Определению мешает присутствие других пенициллиновых антибиотиков, а также восстановителей.
    
    Суммарная погрешность измерений не превышает ±10%.
    
    Время проведения измерений, включая отбор проб, - 1 час.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1 карфециллина с концентрацией 100 мг/мл готовят растворением точной навески стандартного образца антибиотика в воде.
    
    Раствор устойчив 3 дня.
    
    Стандартный раствор N 2 карфециллина с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 в воде.
    
    Раствор устойчив 1 день.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 величины ПДК следует отобрать 100 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 10 дней при условии хранения при температуре 4 °С в защищенном от света месте.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1,5 часов) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    В каждую пробирку добавляют 0,25 мл ФМК и нагревают в кипящей водяной бане 20 мин. Затем раствор охлаждают под струей водопроводной воды в течение 5-10 мин, добавляют по 0,5 мл насыщенного раствора углекислого натрия, хорошо перемешивают. Через 10 мин добавляют по 0,14 мл 30% раствора серной кислоты и снова перемешивают. Измеряют оптическую плотность синих растворов при длине волны 750 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца и в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в стакан, заливают 8 мл воды, расплавляют его и, при периодическом перемешивании, оставляют на 20-25 мин для растворения.
    
    Для анализа в пробирки с пришлифованными пробками отбирают 4 мл раствора антибиотика. Затем проводят обработку и фотометрирование содержимого пробирок аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение содержания карфециллина в анализируемом объеме пробы (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию карфециллина в воздухе в (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где  - количество карфециллина, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
    - общий объем пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003