МУК 4.1.0.501-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 245,69

    2-Метиламино-5-хлорбензофенон
    
    

М.м. 322,17

    2-Бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилид
    
    
    2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилид - полупродукты производства психотропных препаратов Мезапам и Сибазон.
    
    2-метиламино-5-хлорбензофенон - ярко-желтый кристаллический порошок, практически не растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте. Температура плавления - 95-96 °С.
    
    2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилид - белый кристаллический порошок, практически нерастворим в воде, хорошо растворим в хлороформе, толуоле, этиловом спирте. Температура плавления - 123-124 °С.
    
    В воздухе 2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилид находятся в виде аэрозоля.
    
    2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилид слабо раздражают кожу и слизистые оболочки глаз.
    
    ОБУВ 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе - 1,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении светопоглощения анализируемого раствора в этиловом спирте при длинах волн 250 нм, 410 нм. Количественное определение содержания 2-метиламино-5-хлорбензофенона () и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида () при совместном присутствии определяют по методу спектрофотометрии многокомпонентных систем и вычисляют, используя систему уравнений (1):
    

         (1)

    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в анализируемом растворе составляет 4 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона - 2,5 мг/м (при отборе 16 л воздуха) и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 2-метиламино-5-хлорбензофенона в воздухе - от 2,5 до 6,2 мг/м и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе от 0,5 до 1,5 мг/м.
    
    Метод избирателен в условиях производства.
    
    Граница суммарной погрешности не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, составляет 35 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор 2-метиламино-5-хлорбензофенона с концентрацией 0,5 мкг/мл готовят растворением 0,025 г 2-метиламино-5-хлорбензофенона в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл.
    
    Раствор устойчив в течение 3 час.
    
    Стандартный раствор 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида с концентрацией 0,5 мкг/мл готовят растворением 0,025 г 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл.
    
    Раствор устойчив в течение 3 часов.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК 2-метиламино-5-хлорбензофенона следует отобрать 16 л воздуха, 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида - 80 л.
    
    Отобранные пробы хранят в защищенном от света месте в течение 3 месяцев.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для определения угловых коэффициентов () готовят серию градуировочных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида согласно таблицам.
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 часов.
    
    

Таблица

    
    
    =0,070 =0,029
    
    

Таблица

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают, измеряют величину оптической плотности полученных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона при длинах волн 250 нм, 410 нм и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида при длине волны 250 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Угловой коэффициент определяют по формуле (2):
    

,*

__________________
    * В оригинале номер формулы отсутствует. Вероятно следует читать "(2)". - Примечание .
         
где - оптическая плотность градуировочных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида при длинах волн 250 нм, 410 нм;
    
     - концентрация 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в градуировочных растворах, мкг/мл.
    
    Проверка угловых коэффициентов проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу при перемешивании в течение 5 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы при длинах волн 250 нм и 410 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.
    
    Анализируемые растворы устойчивы в течение 3 часов.
    
    Количественное определение концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона () и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида () в анализируемом растворе (в мкг/мл) вычисляют по формулам (3,4):
    

                                                                    (3)

                        (4)

    
Расчет концентрации

    
    Концентрацию 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе в мг/м вычисляют по формулам (5, 6):

                                                                        (5)

,                                                                        (6)

где - концентрация 2-метиламино-5-хлорбензофенона в анализируемом растворе пробы, найденная по формуле (3), мкг/мл;

     - концентрация 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в анализируемом растворе пробы, найденная по формуле (4), мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003