МУК 4.1.0.503-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций метилового эфира бензолсульфокислоты методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 182

    
    
    Метиловый эфир бензолсульфокислоты представляет собой жидкость с температурой кипения - 250 °С. Плохо растворяется в воде. Хорошо растворяется в этиловом спирте и других спиртах, ацетоне.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Детектирование при 254 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в поглотители.
    
    Нижний предел измерения концентраций вещества в хроматографируемом растворе - 5 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешают бензолсульфокислота, бензол, толуол, фенол.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Основной стандартный раствор метилового эфира с концентрацией бензолсульфокислоты 100 мкг/мл готовят растворением 10 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Раствор устойчив в течение 4 дней.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 поглотительных прибора, соединенных последовательно, заполненных 2 мл этилового спирта. Поглотительные приборы охлаждаются водой со льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в пробирках с притертыми пробками в холодильнике в течение 3 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы с концентрацией вещества от 5 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора этанолом. Вводят 20 мкл каждого градуировочного раствора в хроматограф. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации (мкг/мл). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора. Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Растворы из поглотительных приборов объединяют и 20 мкл вводят в колонку хроматографа с помощью микрошприца (2 раза по 10 мкл). Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию вещества в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация метилового эфира бензолсульфокислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденной по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003