почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
февраля
5
среда,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


МУК 4.1.0.506-96



4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ



Спектрофотометрическое измерение концентрации натриевой соли
1,1-диоксида пенициллановой кислоты (сульбактама) в воздухе рабочей зоны


Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    


М.м. 255,23

    
    
    Натриевая соль 1,1-диоксида пенициллановой кислоты (сульбактам) - белый или почти белый кристаллический порошок, легко растворим в воде, мало растворим в спирте, не растворим в эфире, хлороформе.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
    
    Сульбактам проявляет аллергенные свойства, может способствовать развитию дисбактериоза. В больших концентрациях способен вызвать нарушение функции печени и почек.
    
    ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение сульбактама основано на измерении величины оптической плотности растворов сульбактама при 260 нм после его щелочного гидролиза.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 2 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 8 л воздуха) - 0,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 20 мг/м.
    
    Определению не мешают присутствие бензилпенициллина и 6-АПК.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 55 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Спектрофотометр


Аспирационное устройство


Фильтродержатели

ТУ 95-72-05-77

Секундомер

ГОСТ 5072-79


Штатив для пробирок


Пинцет


РН-метр


Термостат водяной с температурой 40±0,5 °С


Колбы мерные, вместимостью 50, 100 и 1000 мл

ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные, вместимостью 100, 500 и 1000 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл


Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 1770-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 19908-85

Воронки с пористой пластинкой N 1 ПС-1


Насос водоструйный


Фильтры АФА-ВП-20




Реактивы, растворы и материалы

    

Сульбактам


Натрия гидроксид 1 М и 0,1 М, растворы в воде

ГОСТ 4328-77

Борная кислота 0,2 М раствор: 12,4 г борной кислоты помещают в мерную колбу, вместимостью 1000 мл и растворяют в 100 мл 1 М раствора натрия гидроксида. Объем в колбе доводят до метки водой и перемешивают.


Боратный буферный раствор, рН 12,5±0,1: в мерную колбу, вместимостью 1000 мл помещают 200 мл 0,2 М раствора борной кислоты и 550 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, перемешивают и добавляют 1 М раствор натрия гидроксида до установления рН 12,5±0,1, после чего объем раствора в колбе доводят до метки водой и перемешивают


    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески образца сульбактама с известным содержанием вещества в воде.
    
    Раствор устойчив 5 дней.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией сульбактама 20 мкг/мл готовят разведением раствора N 1 в боратном буферном растворе рН 12,5.
    
    Готовят перед употреблением.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют на фильтр типа АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха.
    
    
    Срок хранения отобранных проб - 10 дней при хранении в сухом, защищенном от света месте при комнатной температуре.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    

Шкала градуировочных растворов

    

N стандарта

Стандартный р-р N 2, мл

Буферный р-р рН 12,5

Содержание сульбактама, мкг

1

0

5

0

2

0,1

4,9

2

3

1

4

20

4

2

3

40

5

3

2

60

6

4

1

80

    
    
    Нагревают в водяном термостате с температурой 40±0,5 °С в течение 20 мин и быстро охлаждают под струей водопроводной воды.
    
    Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность бесцветных растворов при длине волны 260 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице). Растворы шкалы устойчивы в течение 45 мин.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой при помощи пинцета помещают в химический стакан, заливают 10 мл боратного буферного раствора рН 12,5, выдерживают при интенсивном перемешивании 30 мин. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирку с пришлифованной пробкой отбирают 5 мл раствора сульбактама и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение содержания сульбактама во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию сульбактама в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

где  - содержание сульбактама в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    


Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,


где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    

Давление , кПа/мм рт.ст.

°С

97,33/
730

97,86/
734

98,4/
738

98,93/
742

99,46/
746

100/750

100,53/
754

101,06/
758

101,33/
760

101,86/
764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиа-
минадипинат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып.XXII. М., 1988. - 85 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып.10. М., 1988. - 49 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып.1-5. М., 1981. - 7 с.

Полисульфоны
(ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1, ПСФ-190)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып.1-5. М., 1981. - 235 с.

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып.XVIII. М., 1983. - 139 с.

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование