- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
|
Краснодар:
|
погода |
февраля
5
среда,
Курсы
Индексы
- DJIA 03.12 12019.4 -0.01
- NASD 03.12 2626.93 0.03
- RTS 03.12 1545.57 -0.07
МУК 4.1.0.507-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций натриевой соли малеиновой кислоты методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
Дата введения - с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
М.м. 160
С
Н
О
Nа
- Натриевая соль малеиновой кислоты - кристаллическое вещество белого цвета.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает слабым раздражающим действием.
ПДК в воздухе - 3 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом растворе - 10 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от 1,5 до 15 мг/м
.
Измерению не мешают бензол, фурфурол, фумаровая кислота.
Суммарная погрешность не превышает ±14,2%.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Жидкостной хроматограф с УФ-детектором |
|
Колонка из нержавеющей стали длиной 25 см, диаметром 4,6 мм |
|
Фильтродержатель |
ТУ 61-1-862-82 |
Аспирационное устройство |
ТУ 661-18862-82 |
Колбы мерные, вместимостью 50,100 и 1000 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Цилиндры мерные, вместимостью 50 и 1000 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Микрошприц, вместимостью 10 мкл |
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 25336-82 |
Бюксы, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Реактивы, растворы и материалы
Натриевая соль малеиновой кислоты |
ТУ 6-09-08-1271-78 |
Насадка для хроматографической колонки - Силасорб С |
|
Ортофосфорная кислота |
ГОСТ 6552-58 |
Этиловый спирт, х.ч. |
ГОСТ 5963-67 |
Ацетонитрил |
ТУ 6-09-14-2167-84 |
Фильтр АФА-ВП-20 |
, зернением 8 мкм, фирмы "Лахема"
Стандартный раствор натриевой соли малеиновой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив в течение 7 дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 10 дней в закрытых бюксах.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы с концентрацией вещества от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят 10 мкл градуировочных растворов. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки |
20 °С |
Скорость элюента |
1 мл/мин |
Состав элюента: ацетонитрила |
20% |
этанола |
30% |
воды |
50% |
ортофосфорной кислоты |
0,25% |
Режим изократический |
|
Скорость движения диаграммной ленты |
0,25 см/мин |
Чувствительность |
0,02 |
Объем вводимой пробы |
10 мкл |
Детектирование при длине волны |
254 нм |
Время удерживания натриевой соли малеиновой кислоты |
2 мин |
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 6 мл воды. Через 5 мин раствор сливают, отжимая фильтр. Степень десорбции вещества с фильтра - 98%. 10 мкл раствора вводят в хроматограф с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества 
в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
,
где 
- концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
,
где - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
- температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить 
на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Давление | ||||||||||
°С |
97,33/ |
97,86/ |
98,4/ |
98,93/ |
99,46/ |
100/750 |
100,53/ |
101,06/ |
101,33/ |
101,86/ |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
0,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0353 |
1,0326 |
1,0407 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9199 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
, кПа/мм рт.ст.
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
Наименование вещества |
Опубликованные методические указания |
Гексаметилендиа- |
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып.XXII. М., 1988. - 85 с. |
Натрия перкарбонат |
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып.10. М., 1988. - 49 с. |
Ванадиевые катализаторы |
Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып.1-5. М., 1981. - 7 с. |
Полисульфоны |
Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып.1-5. М., 1981. - 235 с. |
Абомин |
Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып.XVIII. М., 1983. - 139 с. |
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003
Личный кабинет:
доступно после авторизации
Матерям-героиням Кубани назначат ежемесячную выплату 
Создайте свой интернет-магазин на новой платформе ReadyScript 
Хостинг, домены, VPS/VDS, размещение серверов
© 2007-2025 ООО «РуФокс»
о проекте
вакансии
хостинг
создание сайтов
реклама на сайте
наши партнеры
сообщить об ошибке