МУК 4.1.0.511-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций -оксибутирата лития в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 110,03

    
    
    -Оксибутират лития - белое кристаллическое вещество. Хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Не растворим в органических растворителях, в т.ч. октане, бензоле, эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции превращения -оксибутирата лития при нагревании его в кислой среде в -бутиролактоне, концентрацию которого определяют методом газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения -оксибутирата лития в хроматографируемом объеме раствора (3 мкл) - 0,048 мкг.
    
    Нижний предел измерения -оксибутирата лития в воздухе - 0,15 мг/м (при отборе 267 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций -оксибутирата лития в воздухе - от 0,15 до 3 мг/м.
    
    Измерению мешает присутствие -оксибутиролактона и -оксибутиратов других щелочных металлов.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Основной стандартный раствор -оксибутирата лития с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 0,02 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 267 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление хроматографической колонки
    
    Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хезасорбом (Chezacorb) с 15% карбовакса 6000 (Carbowax). Колонку кондиционируют 24 час при температуре 180 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
    
    Градуировочные растворы готовят в градуированных пробирках с пришлифованными пробками согласно таблице.
    
    

Таблица

    
    
    В каждую пробирку с градуировочным раствором добавляют по 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. Затем содержимое пробирок охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды. Раствор из каждой пробирки отдельно переносят в делительную воронку и экстрагируют полученный -оксибуралактон из водной фазы 2,5 мл хлороформа.
    
    Хлороформный слой отделяют.
    
    Полученные растворы -оксибуралактона в хлороформе устойчивы в течение суток в закрытых сосудах.
    
    По 3 мкл каждого из растворов вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от концентрации -оксибутирата лития в хроматографируемой пробе (мкг/мл). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 4 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 96,5%.
    
    Раствор переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. Затем содержимое пробирки охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды. Раствор из пробирки переносят в делительную воронку и экстрагируют полученный -бутиролактон из водной фазы 2,5 мл хлороформа.
    
    Хлороформный слой отделяют.
    
    3 мкл полученного раствора -бутиролактона в хлороформе вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
    
    Концентрацию -оксибутирата лития в хроматографируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию -оксибутирата лития в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

,

где - содержание -оксибутирата лития в хроматографируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003