МУК 4.1.0.512-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций органического красителя дисперсного полиэфирного красно-коричневого Ж методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

    
    Пигмент ДКК-Ж (4-нитро-2-бром-6-хлор-2'-хлор-4'N,N-оксидиэтил-аминоазобензол)
    
    Выпускная форма органического красителя дисперсного полиэфирного красно-коричневого Ж (ДКК-Ж) представляет собой 3-х компонентную механическую смесь постоянного состава, включающую одноименный пигмент (основание) красителя (43,5%), диспергатор на основе лигносульфоната натрия (56%) и вспомогательные вещества (0,5%).
    
    ДКК-Ж - мелкодисперсный порошок с размером частиц от 0,2 до 2 мкм, разлагается при температуре свыше 100 °С. Не растворим в воде, но частично растворим в концентрированных минеральных кислотах, хорошо - в разбавленных, диметилсульфоксиде, этиленгликоле, ацетоне, спиртово-кислотной смеси.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ДКК-Ж относится к III классу опасности, обладает выраженным кумулятивным эффектом.
    
    ПДК в воздухе рабочей зоны для ДКК-Ж - 0,3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод определения основан на хроматографировании ДКК-Ж в тонком слое силикагеля на пластинках "Silufol UV-254" в системе: бензол-ацетон (5:2).
    
    Для количественной оценки хроматограмм использован спектрофотометрический метод.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,15 мг/м (при отборе 130 л воздуха).
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,15 до 3 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 1 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Основной стандартный раствор ДКК-Ж с содержанием 20 мг/мл готовят в смеси растворителей хлороформ-бензол-ацетон (3:2:1) в мерных колбах вместимостью 100 мл. Расчет концентраций проводят с учетом содержания основного компонента (пигмента) в выпускной форме.

Фильтры АФА-ВП-20
    
    Рабочие стандартные растворы ДКК-Ж с концентрацией 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 2,0 мг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора смесью растворителей хлороформ-бензол-ацетон. Растворы устойчивы в течение двух суток.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 130 л воздуха. Пробы устойчивы в течение одной недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    На хроматографическую пластинку на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные растворы с концентрацией от 0,1 до 2 мг/мл по 10 мкл.
    
    Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин наливают подвижный растворитель в таком количестве, чтобы пластина была погружена в него не более чем на 0,5-0,8 см. После того, как подвижный растворитель поднимется на 130 мм, пластину извлекают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и высушивают на воздухе.
    
    Краситель ДКК-Ж проявляется в виде цветных пятен желто-коричневого цвета (Rf=0,39).
    
    Окраска пятен устойчива в течение трех дней.
    
    

Проведение исследования

    
    Окрашенные пятна счищают с пластин в пробирки и заливают 1 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты и оставляют на 15 мин. Затем приливают 2 мл этилового спирта, 1 мл концентрированной соляной кислоты и через 20 мин измеряют оптическую плотность при длине волны для ДКК-Ж 455 нм; по полученным данным строят калибровочную кривую зависимости концентрации раствора от оптической плотности.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой промывают трижды по 2 мл смесью растворителей бензол-хлороформ-ацетон и упаривают с помощью ротационного испарителя до объема 0,2 мл. Степень десорбции ДКК-Ж с фильтра составляет 98,1%. Пробу в количестве 0,01 мл переносят на пластину "Silufol UV-254" и в дальнейшем проводят разделение и количественное спектрофотометрическое определение как было указано выше при построении калибровочного графика.
    
    Концентрацию пигмента ДКК-Ж в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где -  количество ДКК-Ж, найденное по калибровочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
    - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям по формуле, л (см. приложение 1).
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003