МУК 4.1.0.515-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентрации 7-сульфамоил-6-хлор-3,4-дигидро-2Н-1,2,4-бензотиадиазин-1,1-диоксида (дихлортиазида) в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 297,73

    
    Дихлортиазид - 7-сульфамоил-6-хлор-3,4-дигидро-2Н-1,2,4-бензотиадиазин-1,1-диоксида - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха, с температурой плавления 263-270 °С. Очень мало растворим в воде, растворим в спирте 95%, практически не растворим в эфире и хлороформе.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в 0,1 н растворе NаОН при длине волны 274 нм.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 0,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 0,5 до 15 мг/м.
    
    Определению не мешают ремантадин, адамантан, бромадамантан.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г дихлортиазида в 0,1 н растворе NаОН в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором NаОН.
    
    Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - трое суток в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 274 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, приливают 10 мл 0,1 н раствора NаОН и оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 98%.
    
    Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию дихлортиазида в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003