МУК 4.1.0.516-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации сульфата аммония в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

    
    Сульфат аммония - кристаллическое вещество белого цвета, растворимое в воде и водных растворах аммиака.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции сульфата аммония с реактивом Несслера при длине волны 450 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения сульфата аммония в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 5 мг/м
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5,0 до 50 мг/м. Определению мешают аммиак, аммонийные соли, сероводород, альдегиды.
    
    Суммарная погрешность измерений не превышает ±17%.
    
    Время проведения измерений, включая отбор проб, - 25 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мг/мл готовят следующим образом: 0,025 г сульфата аммония, высушенного при (100±2) °С, растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл в дистиллированной воде, не содержащей аммиака и аммонийных солей. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл сульфата аммония готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 н раствором серной кислоты.
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки добавляют по 1 мл реактива Несслера и взбалтывают. Через 5-10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете кюветах с толщиной слоя 5-10 мм при длине волны 450 нм по сравнению с контрольным раствором (стандарт N 1 по таблице).*
__________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .     
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 10 мл 0,01 н раствора серной кислоты. Через 3-4 мин фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. 1 мл раствора вносят в колориметрическую пробирку и доводят до 5 мл 0,01 н раствором серной кислоты. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе в (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание сульфата аммония в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003