МУК 4.1.0.517-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций терпинилацетата
(8-Ацетокси-п-мент-1-ен) в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 196,26

    
    
    Терпинилацетат - бесцветная жидкость. Температура кипения - 220 °С при 760 мм рт.ст. Показатель преломления - . Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, гексане. В воде не растворим.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Терпинилацетат обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на полисорб-1.
    
    Нижний предел измерения содержания терпинилацетата в хроматографируемом объеме раствора - 0,3 мкг.
    
    Нижний предел измерения терпинилацетата в воздухе - 5 мг/м (при отборе 12 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций терпинилацетата в воздухе - от 5 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешают: терпинеол, -ФЭС, -пинен, дипентен, фенилацетальдегид.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 5-7 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1-2 капли терпинилацетата, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном, рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 12 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 20 часов.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Насадку для хроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона М от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1 г апиезона М, прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 50 °С при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 часов.
    
    Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 220 °С при скорости газа-носителя 40-50 мл/мин в течение 6-8 часов.
    
    Прибор готовят к работе согласно инструкции.
    
    Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе.
    
    Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.
    
    Градуировочные растворы терпинилацетата в ацетоне с концентрацией от 60 до 600 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2.
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.
    
    5 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от количества (мкг) компонента в хроматографируемом объеме.
    
    Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерений

    
    Полисорб, а также тампоны из стекловолокна из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4-10 мл, приливают пипеткой точно 1 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин.
    
    Степень десорбции терпинилацетата ацетоном составляет не менее 95%. Для анализа отбирают 5 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество терпинилацетата в хроматографируемой пробе (мкг). Проводят 3 параллельных определения.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию терпинилацетата в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003