МУК 4.1.0.524-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

    
М.м. 239,66

    
    
    СНОNCl - 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолин - кристаллическое вещество белого цвета, не растворим в воде, хорошо растворим в ДМФА, умеренно в изопропаноле.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения - 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме пробы - 0,4 мкг.
    
    Нижний предел измерения - 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 2,5 мг/м.
    
    Определению не мешает присутствие хиназолина, анилина, 2,4-дихлор-6,7-диметоксизиназолина.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина в изопропаноле с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 50,04 мг вещества в изопропаноле в мерной колбе, вместимостью 50 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 изопропанолом в мерной колбе.
    
    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Подготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 ч при температуре 50, 100, 150, 200 и 250 °С по 5 ч при каждой температуре.*
________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    Градуировочные растворы с концентрацией от 0,4 до 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 изопропанолом.
    
    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 недели.
    
    В хроматограф вводятся последовательно по 1 мкл каждого стандарта не менее 5 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от содержания вещества (мкг).
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    Проверка градуировочного графика осуществляется не реже 1 раза в месяц, либо при изменении условий анализа.
    
    

Проведение измерений

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5%.
    
    Раствор переносят количественно в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35-40 °С до постоянного веса: сухой остаток растворяют в 100 мкл изопропанола.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание вещества в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003