МУК 4.1.0.536-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентрации этилового эфира 1-этил-6,7-дифтор-1,4-дигидро-4-оксо-3-хинолинкарбоновой кислоты (ЭЭЭДФДГОХК) в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 281,3

    
    
    ЭЭЭДФДГОХК - порошок белого цвета, не растворим в воде. Растворим в этаноле, диметилформамиде, этилацетате при нагревании. Температура плавления 149-151 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
    
    Обладает антимикробным действием. Способна вызывать дисбактериоз кишечника.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,6 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на изменении оптической плотности растворов ЭЭЭДФДГОХК в этиловом спирте 318 нм.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора  - 5 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 34 л воздуха) - 0,3 мг/м.
    
    Диапазон измерения концентраций в воздухе - от 0,3 до 6 мг/м.
    
    Определению мешает присутствие этилового эфира 1-этил-6,7-дифтор-1,4-дигидро-4-оксо-3-хинолинкарбоновой кислоты (ЭЭЭДФДГОХК), пефлоксацина и пефлоксацина мезилата.
    
    Суммарная погрешность измерений не превышает ±15%.
    
    Время проведения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят, растворяя точную навеску образца ЭЭЭДФДГОХК в этиловом спирте. Раствор устойчив 2 недели при комнатной температуре.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Устойчив 3 дня при комнатной температуре.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ вещества следует отобрать 34 л воздуха. Пробы воздуха устойчивы 10 дней при комнатной температуре.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

___________________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС .    
    
    Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность бесцветных растворов при длине волны 318 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в химический стакан, заливают 10 мл этилового спирта и выдерживают при интенсивном перемешивании 40 мин. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирки отбирают 5 мл раствора. Степень десорбции вещества с фильтра - 98%. Оптическую плотность полученных растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное измерение содержания ЭЭЭДФДГОХК во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ЭЭЭДФДГОХК в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание ЭЭЭДФДГОХК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003