МУК 4.1.104-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций ацетата
метилциклогексанола (секстейта) в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИИ ГТиПЗ РАМН и ГНИИХТЭОС, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    
М.м. 155

    
    Секстейт - бесцветная жидкость, плотность - 0,951 г/см, - 180-192 °С, давление насыщенного пара - 1 мм рт.ст. при 20 °С, растворимость в воде - 0,041, хорошо растворим в органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает наркотическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 10 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на активированный уголь.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора - 0,03 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций секстейта в воздухе от 5 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешает растворитель "Нефрас".
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

      
    Стандартный раствор секстейта N 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1-2 капли секстейта и взвешивают вторично. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию секстейта в мкг/мл.
    
    Стандартный раствор секстейта N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение суток.
    

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через сорбционную трубку, содержащую 0,6 см активированного угля. В оба конца трубки помещают стекловолокно. Для измерения 1/2 ПДК секстейта достаточно отобрать 6 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике.
    

Подготовка к измерению

    Приготовление активированного угля. Фракция активированного угля 0,25-0,5 мм обрабатывается ацетоном, промывается дистиллированной водой, высушивается и прокаливается в токе инертного газа (азота) при температуре 250 °С в течение 8 часов. Подготовленный к анализу сорбент проверяется на присутствие примесей методом газовой хроматографии. Хранится активированный уголь в герметично закрытой банке.
    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (Инертон AW (фракция 0,16-0,20 мм с 10% ПЭГ 20М) с помощью вакуума и механической вибрации. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя, постепенно поднимая температуру от 40 до 160 °С со скоростью 10 °С/ч, и выдерживают при конечной температуре в течение 20-24 часов, после чего ее присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.
    
    Количественный анализ секстейта проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Для этого готовят градуировочные растворы с концентрацией секстейта от 30 до 300 мкг/мл соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы сутки. Полученные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества секстейта (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Проверка градуировочного графика проводится при измерении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
    

Проведение измерения

    По окончании отбора активированный уголь из сорбционной трубки пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 1 мл ацетона, выдерживают в течение 5 минут при периодическом встряхивании. В этих условиях коэффициент десорбции секстейта равен 0,9.
    
    Пробу в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя и записывают хроматограмму. Измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество секстейта.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию секстейта "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998