МУК 4.1.122-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций диметиловых
эфиров адипиновой, глутаровой и янтарной кислот в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ Рубежанским филиалом НИОПИК.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
         

    
    Диметиловые эфиры адипиновой, глутаровой и янтарной кислот бесцветные маслянистые жидкости со слабым запахом.
    
    В воздухе находятся в виде паров.
    
    Диметиловые эфиры адипиновой, глутаровой и янтарной кислот оказывают на организм общетоксическое действие, нарушают функцию печени и нервной системы.
    
    

Физико-химические свойства

    
    
    ПДК в воздухе - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения диметиловых эфиров в анализируемом объеме пробы - 0,02 мкг.
    
    Нижний предел измерения диметиловых эфиров в воздухе - 5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 40 мг/м.
    
    Измерению не мешают исходные продукты синтеза - адипиновая, глутаровая, янтарная кислота и метанол, а также взаимно не влияют исследуемые диметиловые эфиры.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±12%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией диметилового эфира адипиновой кислоты 400 мкг/мл готовят растворением навески 20 мг, взятой с погрешностью не более 0,001 г (в пересчете на 100%-ное вещество), в мерной колбе, вместимостью 50 мл, объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение 5 суток.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией диметилового эфира адипиновой кислоты 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив около суток.
    
    Диметиловый эфир глутаровой кислоты, очищен вакуумной перегонкой.
    
    Стандартный раствор N 1 диметилового эфира глутаровой кислоты готовят аналогично стандартному раствору диметилового эфира адипиновой кислоты, так же готовят стандартный раствор N 2.
    
    Диметиловый эфир янтарной кислоты, очищен вакуумной перегонкой.
    
    Стандартный раствор N 1 диметилового эфира янтарной кислоты с концентрацией 400 мкг/мл и стандартный раствор N 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят аналогично стандартному раствору диметилового эфира адипиновой кислоты.
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1,0 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда Рыхтера, содержащих по 5 мл этилового спирта, охлаждаемые смесью "вода-лед-поваренная соль". Для определения концентрации диметиловых эфиров на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
    
    Срок хранения проб - не более суток в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую стеклянную колонку заполняют насадкой инертон-супер (фракция 0,160-0,200 мм) с OV-210 (5% от массы носителя) - и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют 10 ч, продувая газом-носителем (азотом), при медленном подъеме температуры до 250 °С и расходе 45 мл/мин. Насадку выдерживают до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора. Общую подготовку прибора проводят в соответствии с инструкцией прибора.
    
    Градуировочные растворы с содержанием определяемых веществ от 5 до 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
    
    Для анализа берут 4 мкл каждого градуировочного раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков от количества компонента в хроматографируемом объеме, мкг. Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    
    Температура термостата колонки при анализе:
    

Проведение измерения

    
    Содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в пробирку с притертой пробкой и доводят до 10 мл этиловым спиртом. Для анализа отбирают 4 мкл пробы и хроматографируют при вышеуказанных условиях. Вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию диметилового эфира адипиновой, глутаровой и янтарной кислот "" (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998