МУК 4.1.143-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций
бис-(2-метокси)-этилового эфира себациновой кислоты в воздухе рабочей зоны

    
     Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Белорусским санитарно-гигиеническим институтом.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    
М.м. 318,41

         
    Бис-(2-метокси)-этиловый эфир себациновой кислоты - светло-коричневая маслянистая жидкость. Растворим в спиртах, ацетоне, хлороформе.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает кожно-резорбтивным и кожно-раздражающим действием, способен к кумуляции.
    
    ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешают: ацетон, летучие спирты, ароматические углеводороды.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 70 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией определяемого вещества 1 мг/мл готовят растворением 100 мг препарата в этиловом спирте.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Стандартные растворы устойчивы в течение 3 месяцев при хранении в холодильнике ( +4 °С).
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 5 мл этилового спирта при охлаждении (вода со льдом). Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 5,0 л воздуха.
    
    Отобранные пробы могут храниться в холодильнике в течение 7 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой хроматон-супер с 3% апиезона L. Затем кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 220 °С в течение 6 ч.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией определяемого вещества от 2,5 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.
    
    В хроматограф вводят по 2 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм) пика от концентрации бис-(2-метокси)-этилового эфира себациновой кислоты (мкг/мл). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
    
    Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочный смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Этиловый спирт из поглотительного прибора переносят в градуированные пробирки с притертой пробкой, поглотитель смывают 1-2 мл спирта и раствор доводят до 5 мл, 2 мкл анализируемого раствора вводят в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.
    
    

Расчет концентраций

    
    Концентрацию вещества в воздухе "" (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация компонента, найденная в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998