МУК 4.1.152-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по измерению концентраций пирацетама
в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

    
     Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ и НИО "Экотокс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
         
    

М.м. 142,16

              
    (П-Карбомидометилпирролидон-2,2-оксо-1-пирролидинил-ацетамид) - пирацетам. Белый кристаллический порошок с - 151-155 °С. Легко растворим в воде, растворим в этаноле, хлороформе.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 2,0 мг/м .
    
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" с последующим обнаружением хроматограмм раствором о-толидина и денситометрировании окрашенных зон при длине волны 514 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этанол.
    
    Нижний предел измерения вещества - 2 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 12,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают: аммиак и пары метанола.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Реактивы для проявления:
    
    - пары хлора получают в эксикаторе с пришлифованной крышкой, вместимостью 1,5 л, смешивая 50 мл 1,5%-ного водного раствора марганцовокислого калия с 50 мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Пары хлора получают за 1 час до определения;
    
    - раствор о-толидина: 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и добавляют 1 г йодистого калия, хранят в посуде из темного стекла. Реактив устойчив в течение 2 недель.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в хлороформе в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.
    
    Стандартные растворы 20-40-80-120-180-240 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением хлороформом стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10 и прибор Гернет с 8 мл этанола при охлаждении (лед+вода). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой и раствор из поглотительного сосуда Гернет переносят в химический стакан, доводят растворителем объем до 10 мл и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 95%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл хлороформа и используют полученный раствор для анализа.
    
    На линию старта (от края 1 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл раствора пробы и стандартных растворов пирацетама с концентрацией от 20 до 240 мкг/мл (размер пятен не должен превышать 0,5 см).
    
    Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 минут и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей н-пропиловый спирт: аммиак (50:1).
    
    После того, как подвижный растворитель поднимется до конца пластинки, ее вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф при температуре 100 °С на 10 минут для освобождения от паров аммиака. Пластинку переносят в эксикатор с парами хлора, где выдерживают 25 минут, а затем опрыскивают раствором о-толидина.
    
    Пирацетам проявляется в виде темно-синего пятна с величиной Rf 0,25±0,02. Окраска пятен устойчива в течение суток.
    
    Количественное измерение содержания пирацетама в пробе проводят путем измерения пятен проб и стандартов в помощью планиметра и денситометра.
    
    Интенсивность окраски пятен парацетама измеряют на "Спекорде М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 514 нм, по отношению к поверхности фона. В качестве фона используют участок исследуемой пластинки без пирацетама. Для каждой концентрации измеряют в %. Оптическая плотность и отражение связаны между собой следующим образом:
    

, где

    
     выражен в процентах, отсюда:
    

*  или

___________
    * Формула соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в анализируемом объеме пробы.
    

Обработка результатов и расчет концентрации

    При использовании планиметра количество вещества "" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят но формуле:
    

, где

    
     - содержание пирацетама в пятне стандарта, мкг;
    
     - площадь пятна пробы, мм;
    
     - площадь пятна стандарта, мм.
    
    При использовании денситометра содержание пирацетама в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.
    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998