МУК 4.1.183-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по измерению концентраций цинка стеариновокислого
в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИИ медико-экологических проблем, г.Черновцы.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    
          

М.м. 632,23

    Стеарат цинка - порошок белого цвета, удельный вес - 1,034 г/см. - 121 °С. В воде, в большинстве органических растворителей не растворяется. Хорошо растворяется в уксусной кислоте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает слабым кожно-резорбтивным действием, оказывает переходящее раздражающее действие на слизистую.
    
    ПДК в воздухе - 4,0 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на минерализации проб концентрированной азотной кислотой и пергидролем и измерении величины атомного поглощения цинка при длине волны 213,9 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения стеарата цинка в анализируемом объеме - 20 мкг, для цинка - 2 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,0 до 80 мг/м.
    
    Измерению не мешают: стеараты свинца, кадмия, бария, кальция, стеариновая кислота.
    
    Погрешность измерения не превышает ±11%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    5%-ный раствор азотной кислоты для приготовления стандартных растворов: 56,7 мл концентрированной кислоты разбавляют дистиллированной водой и доводят до 1 л в мерной колбе.
    

    
    Исходный стандартный раствор N 1 с концентрацией цинка 100 мкг/мл готовят весовым способом: 96,7 мкг соли помещают в химический термостойкий стакан на 100-250 мл, добавляют по 25 мл концентрированной азотной кислоты и пероксида водорода, кипятят на плитке при слабом нагреве 15-20 минут до 35-40 мл, охлаждают, отфильтровывают образовавшуюся стеариновую кислоту, раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки деионизированной водой.
    
    Рабочий стандартный раствор N 2 с концентрацией цинка 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 5%-ным раствором азотной кислоты. Раствор устойчив в течение 12 суток.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
    
    Срок хранения пробы - 1-2 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 10 дней) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
    
    Стандартные растворы распыляют и атомизируют в пламени, измеряют оптическую плотность пламени на аналитической линии цинка при длине волны 213,9 нм. График строят в координатах "Оптическая плотность-концентрация". Построение графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Условия атомно-абсорбционного определения на спектрофотометре:
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой стеарата цинка помещают в химический термостойкий стакан на 100 мл, смачивают деионизированной водой (1 мл), доливают 5 мл концентрированной азотной кислоты и 10 мл пергидроля, нагревают на плитке с закрытой спиралью до объема 6-7 мл.
    
    Переносят минерализат в мерный цилиндр и доводят объем до 10 мл деионизированной водой.
    
    Минерализацию проб ведут в 2-3 параллелях, определяют содержание цинка количественно на атомно-абсорбционном спектрофотометре, получая атомный пар элемента в ацетиленовом пламени.
    
    Замеры проб осуществляют трехкратно и результаты усредняют.
    
    Во время проведения анализа необходимо исследовать применяемые реактивы на присутствие в них измеряемых элементов. С этой целью готовят "холостую пробу", для чего в стакан с фильтром АФА-ХА-20 вместо исследуемой пробы берут равный объем деионизированной воды, а реактивы добавляют в тех же количествах и из тех же флаконов, что и в исследуемые пробы.
    
    Условия минерализации те же, что и для изучаемых проб.
    
    Величину сигнала "холостой пробы" необходимо учитывать при расчетах результатов анализа.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию стеарата цинка "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация цинка в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - 9,67 - коэффициент пересчета на стеарат цинка;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998