МУК 4.1.0.344-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций аденин сульфата и этадена методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

          
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    Аденин сульфат - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. - 285 °С (с разл.).
    

    Этаден - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. - 240-243 °С (с разл.).
    
    В воздухе находятся в виде аэрозолей.
    
    Обладают общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 3,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения аденин сульфата и этадена в хроматографируемом объеме пробы (10 мкл) - 0,1 мкг.
    
    Нижний предел измерения аденин сульфата и этадена в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций аденин сульфата и этадена в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Стандартный раствор с концентрацией аденин сульфата и этадена по 0,200 мг/мл каждого готовят растворением смеси 0,020 г аденина сульфата и 0,020 г этадена в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Раствор устойчив при хранении в холодильнике 1 неделю.     
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 34 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    Жидкостный хроматограф готовят к работе согласно приложенной к нему инструкции. Для работы используют хроматографическую колонку промышленного изготовления.
    
    Из стандартного раствора готовят соответствующим разбавлением водой градуировочные растворы с концентрациями аденин сульфата и этадена от 0,01 до 0,20 мг/мл (готовят не менее 6 растворов). Для построения градуировочного графика из каждого градуировочного раствора в колонку жидкостного хроматографа вводят по 10 мкл, что будет соответствовать от 0,1 до 2,0 мкг аденин сульфата и этадена.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к аденин сульфату и этадену, и строят градуировочные кривые, выражающие соответственно зависимость площади пиков (мм) от содержания аденин сульфата и этадена в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях и с тем же элюентом, что и при построении градуировочных графиков.
    
    Количественное определение содержания аденин сульфата и этадена в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенным градуировочным графикам.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию аденин сульфата и этадена () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - содержание аденин сульфата или этадена в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
        
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999