МУК 4.1.0.353-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение концентраций бутадиона (1,2-дифенил-4-бутилпиразолидиндион-3,5)
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.
         
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    
    1,2-дифенил-4-бутилпиразолидиндион-3,5 (бутадион, фенилбутазон, бутазолидин) - белый кристаллический порошок горьковатого вкуса со слабым ароматическим запахом. Легко растворим в ацетоне, эфире, этилацетате, растворим в спирте, почти не растворим в воде. - 105 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения бутадиона в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,1 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м.
    
    Измерению не мешают пары органических соединений, фенацетин, антипирин.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - около 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Стандартный раствор бутадиона с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 50 мг вещества в 50 мл ацетонитрила.
    
    Градуировочные растворы с концентрациями 10-100 мкг/мл (10; 20; 40; 50; 80 и 100) готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора.
    
    Растворы устойчивы в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.
    
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение 2-х недель.
    
    

Подготовка к измерению

    Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб:
    

    Для построения градуировочного графика из каждого градуировочного раствора с концентрациями бутадиона 10, 20, 40, 50, 80 и 100 мкг/мл вводят в колонку жидкостного хроматографа по 10 мкл, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,8 и 1,0 мкг бутадиона. Аликвоту каждого градуировочного раствора вводят в колонку последовательно 5 раз и на хроматограмме измеряют каждый раз высоту пика и вычисляют среднее значение.
    
    Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят высоту пика в см, а на ось ординат - соответствующее содержание (массу) бутадиона в мкг. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц или при смене элюента.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл ацетонитрила и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая. Степень десорбции бутадиона с фильтра - не менее 95%.
    
    Хроматографирование экстракта проводят в тех же условиях, что и хроматографирование стандартных растворов. Количественное содержание бутадиона в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию бутадиона () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - содержание бутадиона в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999