МУК 4.1.0.359-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций двойной соли дихлоргидрата пиперазина
и аммония хлористого методом тонкослойной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ и НИО "Экотокс", г.Москва.
         
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    Двойная соль дихлоргидрата пиперазина и аммония хлористого - кремовый с серым оттенком кристаллический порошок. - 300 °С. Хорошо растворим в воде, мало - в этиловом спирте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол УФ-254" с последующим проявлением хроматограмм раствором о-толидина и денситометрировании окрашенных зон.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 4 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 12,5 мг/м.
    
    Измерению не мешают: аммиак, аммоний хлористый, водород хлористый.
    
    Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 2 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Реактивы для проявления: 1) Пары хлора получают в эксикаторе с пришлифованной крышкой вместимостью 1,5 л, смешивая 50 мл 1,5%-ного водного раствора марганцевокислого калия с 50 мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Пары хлора получают за 1 ч до определения. 2) Раствор о-толидина: 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и добавляют 1 г йодистого калия. Хранят в посуде из темного стекла. Реактив устойчив в течение 2-х недель.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в смеси этилового спирта с водой в соотношении 2:1 в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
    
    Стандартные растворы с концентрациями вещества 40-80-120-160-200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью спирта с водой в соотношении 2:1. Срок хранения растворов - 3 дня.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб - 3-е суток.
    
   

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, добавляют в нее 6 мл растворителя (смесь этанола с водой в соотношении 2:1) и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 95%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 70-80 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл растворителя и используют полученный раствор для анализа.
    
    На линию старта (от края 1 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов проб и стандартных растворов с концентрациями вещества (размер пятен не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 минут и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей: метанол-вода-аммиак (12:1:4).
    
    После того, как подвижный растворитель поднимется до конца пластинки, ее вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф при температуре 80 °С на 10 минут для освобождения от паров аммиака. Пластинку переносят в эксикатор с парами хлора, где выдерживают 15 минут. Для удаления паров хлора пластинку помещают в сушильный шкаф при 50 °С на 1 минуту, а затем опрыскивают раствором о-толидина. Вещество проявляется в виде темно-синего пятна (=0,15±0,02).
    
    Количественное измерение содержания вещества в пробе проводят путем измерения площади пятен проб и стандартов с помощью планиметра или денситометра.
    
    Интенсивность окраски пятен вещества измеряют на "Спекорде М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 540 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют в %. Оптическая плотность и отражение связаны между собой следующим образом:
    

, где

     - выражено в %, отсюда     

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы.
    
    

Обработка результатов и расчет концентрации

    При использовании планиметра количество вещества () в анализируемом объеме пробы (в мкг) находят по формуле:     
    

, где

    - содержание вещества на пятне стандарта, мкг;
    
     - площадь пятна пробы, мм;
    
     - площадь пятна стандарта, мм.
    
    При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.
    
    Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999