МУК 4.1.0.360-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций п-диазодиэтиланилинборфторида
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Ярсинтез", г.Ярославль.
         
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    п-Диазодиэтиланилинборфторид - кристаллическое вещество желто-коричневого цвета. - 104-105 °С. Хорошо растворяется в воде, спиртах.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    п-Диазодиэтиланилинборфторид - высокотоксичное соединение, обладающее политропным действием. Продукт кумулирует в организме, раздражает кожу и слизистые оболочки, способен к кожной резорбции.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на реакции взаимодействия п-диазодиэтиланилинборфторида с R-солью (2-нафтол-3,6,-дисульфонат натрия) в щелочной среде (1%-ный раствор NаСО) с образованием азокрасителя синего цвета и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 540 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания п-диазодиэтиланилинборфторида в анализируемом объеме раствора пробы - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентраций п-диазодиэтиланилинборфторида в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций п-диазодиэтиланилинборфторида в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м.
    
    Определению п-диазодиэтиланилинборфторида мешают соли диазония, дающие аналогичную реакцию с R-солью.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±11,5%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы - 1 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией п-диазодиэтиланилинборфторида 1 мг/мл готовят растворением 1,000 г п-диазодиэтиланилинборфторида в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 1 л. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение 3-х месяцев.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией п-диазодиэтиланилинборфторида 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1.
    

    Используют 1%-ный раствор R-соли в 1%-ном растворе карбоната натрия, который готовят следующим образом: растворяют 2,5 г R-соли и 2,5 г карбоната натрия в мерной колбе вместимостью 250 мл в дистиллированной воде. Раствор устойчив в течение суток.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.
    
    Отобранные пробы устойчивы в течение суток.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (применяют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы помещают на водяную баню с температурой (50±0,5) °С на 10 мин. Затем растворы охлаждают в воде до комнатной температуры. Далее градуировочные растворы еще раз перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при длине волны 540 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице). Устойчивая окраска фотометрируемых растворов сохраняется в течение 1 ч.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания п-диазодиэтиланилинборфторида в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования нового раствора реагента (R-соли).
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и обрабатывают последовательно 5-тью порциями по 5 мл раствора реагента (1%-ный раствор R-соли в 1%-ном растворе карбоната натрия) при комнатной температуре в течение 5 мин для каждой порции (раствор реагента отбирают пипеткой). При обработке фильтра раствор перемешивают стеклянной палочкой. Все порции переносят в мерную колбу, вместимостью 25 мл, при этом тщательно каждый раз отжимают фильтр стеклянной палочкой. Степень десорбции п-диазодиэтиланилинборфторида с фильтра - 97%.
    
    Далее раствор в мерной колбе доводят до метки раствором реагента (1%-ный раствор R-соли в 1%-ном растворе карбоната натрия), перемешивают, выдерживают на водяной бане при температуре (50±0,5) °С в течение 10 мин. Далее раствор охлаждают в воде до комнатной температуры.
    
    Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным раствором с чистым фильтром, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания п-диазодиэтиланилинборфторида в анализируемой пробе (в мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию п-диазодиэтиланилинборфторида () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - содержание п-диазодиэтиланилинборфторида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999