МУК 4.1.0.364-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций 4,6-диоксипиримидина
(пиримидиндиола) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ Рязанским мединститутом и С.-Петербургским санитарно-гигиеническим мединститутом.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

     
    4,6-Диоксипиримидин (пиримидиндиол) - кристаллический порошок светло-желтого цвета. Растворим в 0,1 М NHОH; мало растворим в воде, этаноле; практически не растворим в диэтиловом эфире, ацетоне, диметилформамиде. - 300 °С (разл.).
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Может вызывать дерматиты в виде покраснения и отека кожи рук, некоторые отклонения функций вегетативной нервной системы и изменения белкового обмена.
    
    ОБУВ в воздухе - 10,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на измерении светопоглощения растворов 4,6-диоксипиримидина в 0,1 М NHОH при длине волны 250 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 2,0 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения концентрации 4,6-диоксипиримидина в воздухе - 5,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5,0 до 50,0 мг/м.
    
    Измерению мешают вещества, в УФ-спектрах которых имеются полосы поглощения с максимумом в диапазоне 240-260 нм (аммиак, HCl, метанол, формамид, малондиамид - определению не мешают).
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор проб - 30-40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Стандартный раствор 4,6-диоксипиримидина N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг 4,6-диоксипиримидина, перекристаллизованного из горячего водного раствора с очисткой актированным углем БАУ, в мерной колбе, вместимостью 100 мл в 0,1 М NHОH.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 М NHОH.
    
    Все стандартные растворы устойчивы в течение месяца.
    
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 10 л воздуха.
    
    Срок хранения пробы - 1 месяц.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Измеряют оптические плотности приготовленных градуировочных растворов при длине волны 250 нм в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 10,0 мм по отношению к раствору сравнения - не содержащего определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации 4,6-диоксипиримидина в градуировочном растворе (мкг/мл).
    
    Проверку графика проводят не реже 1 раза в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 25 мл, доливают 10 мл 0,1 M NHОH, оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Затем полученный раствор количественно фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу, вместимостью 25 мл, доводят объем до метки 0,1 М NHОH.
    
    Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 10,0 мм при длине волны 250 нм. Количественное определение концентрации 4,6-диоксипиримидина в анализируемом растворе (мкг/мл) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию 4,6-диоксипиримидина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - концентрация 4,6-диоксипиримидина в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999