- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.0.367-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций дитозилата
3,3'-[1'', 2''-бис(этокси)этилен]-бис[1-этил-2-метил-5-хлорбензимидазолия]
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Днепропетровским мединститутом, Украина.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М. м. 847,8
Дитозилат 3,3''-[1'', 2''-бис(этокси)этилен]-бис[1-этил-2-метил-5-хлорбензимидазолия] - активатор А-9.
Бесцветный мелкокристаллический порошок. - 165-175 °С. Растворимость 0,424 г активатора в 100 мл этанола (4,24:1000) - полная. Хорошо растворим в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Относится к 3-му классу опасности. Не обладает раздражающим действием на кожу и слизистые, слабо проникает через неповрежденные кожные покровы. Влияет на функционирование ЦНС, печени, почек, сердца, селезенки, мужских гонад.
ПДК в воздухе - 0,2 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на способности спиртового раствора активатора поглощать ультрафиолетовое излучение при 288 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 2 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 мг/м до 1,5 мг/м.
Сопутствующие вещества определению не мешают.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
||
Аспирационное устройство |
||
Фильтродержатель |
ТУ 95 7205-77 | |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 | |
Пробирки стеклянные со шлифом |
ГОСТ 10515-75 | |
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл |
ГОСТ 1770-74 | |
Химические стаканы, вместимостью 50 мл |
ТУ 25-11-944-74 | |
Бюксы стеклянные, вместимостью 20 мл |
ГОСТ 7148-70 |
Реактивы, растворы, материалы
Активатор А-9 |
ТУ 6-17-1210-83 | |
Этиловый спирт |
ГОСТ 5962-67* | |
______________ | ||
Фильтры АФА-ВП-20 |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят растворением 5,0 мг активатора в 50 мл этилового спирта.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления этанолом стандартного раствора N 1.
Растворы устойчивы в течение месяца при герметичном хранении в посуде из темного стекла.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.
Отобранные пробы могут храниться в течение месяца в герметично закрытой посуде из темного стекла.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение месяца при герметичном хранении) готовят согласно таблице в посуде из темного стекла.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, |
Этанол, |
Содержание активатора, |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,2 |
4,8 |
2,0 |
3 |
0,6 |
4,4 |
6,0 |
4 |
1,0 |
4,0 |
10,0 |
5 |
1,4 |
3,6 |
14,0 |
6 |
2,0 |
3,0 |
20,0 |
7 |
3,0 |
2,0 |
30,0 |
Для приготовления градуировочных растворов в семь пронумерованных пробирок отбирают согласно таблице определенный объем стандартного раствора N 2, этилового спирта и сразу измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны 288 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 10 мл этилового спирта и перемешивают для лучшего растворения вещества. Через 10 минут пробу в количестве 2 мл вносят в пробирки, объем пробы доводят этиловым спиртом до 5 мл и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96, Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999