МУК 4.1.0.371-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций додецилбензена
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Рубежанским филиалом МНПО "НИОПИК".
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
         
    

     Додецилбензен - бесцветная жидкость. Не растворим в воде, плохо растворим в диметилформамиде, растворяется в маслах, амилацетате, гептане.
    
    Додецилбензен применяется как исходный продукт для получения поверхностно-активных веществ.
    
     - 280-300 °С. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Додецилбензен - вещество малоопасное. При значительных концентрациях в виде паров и аэрозоля возможно раздражающее действие на слизистые оболочки, функцию нервной системы.
    
    ОБУВ в воздухе - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб производится в жидкостные поглотители с концентрированием в гептан.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 25 мг/м (при отборе 7 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - 25-250 мг/м.
    
    Измерению не мешают: бензол, толуол, окислы серы и азота, минеральные кислоты, легкокипящие углеводороды.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±23%.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор проб - около 90 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Стандартный раствор додецилбензена N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 100 мг додецилбензена в гептане в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор додецилбензена N 2 с концентрацией 250 мкг/мл готовят разбавлением 50 мл стандартного раствора N 1 гептаном до объема 250 мл в мерной колбе.
    
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда со стеклянными пористыми перегородками, поместив в каждый из сосудов по 5 мл гептана.
    
    После отбора проб воздуха растворы из поглотительных приборов объединяют, промывая первый поглотительный прибор раствором из второго поглотительного прибора, а затем оба прибора таким количеством гептана, чтобы общий объем полученных растворов не превышал 9 мл. Все растворы объединяют, сливая в пробирку вместимостью 10 мл, замеряют объем раствора и тщательно перемешивают. Полученный в пробирке раствор переливают в предварительно взвешенную коническую колбу, вместимостью 25 мл, взвешивают колбу с раствором (определяя при этом массу взятого объединенного раствора ) и упаривают нагреванием на электроплитке до объема около 3 мл. Упаривание происходит в процессе спокойного кипения полученного гептанового раствора, при этом коническая колба не снабжается каким-либо холодильником, между колбой и электроплиткой помещают тонкий слой асбестовой ткани (для избежания бурного кипения и выбросов). В таких условиях додецилбензен не улетучивается из колбы. Колбу охлаждают, взвешивают (определяя по разности с массой пустой колбы массу упаренного раствора ).
    
    Для определения концентрации на уровне 0,5 ОБУВ следует отобрать 7 л воздуха.
    
    Срок хранения проб - 3-е суток.
    
    

Подготовка к измерению

    Подготовка хроматографической колонки. Хроматографическую стеклянную колонку заполняют готовой насадкой - хроматон N-AW (фракция 0,250-0,315 мм) с ХЕ-60 (5% от массы носителя), оставляя незаполненным конец (80 мм), входящий в испаритель. Колонку, не подсоединяя к детектору, кондиционируют 50 ч, продувая газом-носителем (азотом) при медленном подъеме температуры до 150 °С, и выдерживают при этой температуре до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора. Общую подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с инструкцией к прибору.
    
    Градуировка хроматографа. Количественное определение додецилбензена проводят методом абсолютной градуировки, используя серию градуировочных растворов с концентрацией от 50 до 250 мкг/мл согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Для получения градуировочных растворов с помощью пипеток отбирают объемы стандартного раствора N 2, указанные в таблице, помещают в мерные колбы вместимостью 50 мл и доводят объемы растворов гептаном до метки. Перед вводом проб в испаритель микрошприц промывают 8-10 раз гептаном. Для хроматографирования берут 2 мкл градуировочного раствора. Для каждой концентрации додецилбензена проводят не менее шести измерений. Площадь каждого пика определяют как произведение расстояния от момента выхода растворителя до середины пика () на высоту пика ().
    
    Условия градуировки и анализа должны быть идентичными.
    
    Время выхода пика фиксируют секундомером.
    
    По усредненным данным строится график зависимости между массой додецилбензена (, мкг) и суммой площадей 1-го, 2-го и 3-го пиков (II, мм).
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    Запись хроматограммы ведется при чувствительности 2·10.
    
    Додецилбензен выходит на хроматограмме в виде трех основных пиков, времена выхода которых составляют 41, 48 и 60 с соответственно. Время выхода растворителя (гептана) составляет 20 с.
    
    

Проведение измерения

    Из колбы, содержащей упаренный раствор пробы, отбирают микрошприцом 2 мкл раствора и вводят в испаритель хроматографа. Массу додецилбензена в пробе, взятой для хроматографирования, находят по градуировочному графику. При высокой концентрации додецилбензена (выходящей за пределы градуировочного графика) упаренный раствор количественно разбавляют гептаном (при этом степень разбавления рекомендуется определять исходя из масс, а не из объемов упаренного раствора и добавляемого гептана - для повышения точности анализа).
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию додецилбензена () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - количество додецилбензена, найденного в анализируемом объеме раствора пробы по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем объединенных растворов пробы из поглотительных приборов, мл;
    
     - масса упаренного раствора, мг;
    
    - объем упаренного раствора, взятого для анализа, мл;
    
     - масса объединенного раствора, взятая для упаривания, мг,
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999