МУК 4.1.0.378-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций -меркаптопропионовой
кислоты в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИИ медицины РАМН, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

     
     -меркаптопропионовая кислота (МПК) - желтоватая жидкость с сильным неприятным запахом. - 16-17 °С, - 110 °С при 10 мм рт.ст. Плотность - 1,219 г/мл. Растворима в воде, толуоле, эфире, спирте и других органических растворителях.
    
    В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает выраженным раздражающим и общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газовой хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этанол.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы (7 мкл) - 0,01 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - 0,05-1,0 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
    
    Определению не мешают: меркаптаны, пропионовая и дитиопропионовая кислоты.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 45 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Основной раствор кислоты в гексане с концентрацией 1 мг/мл. Готовят растворением 50 мг кислоты в 50 мл гексана.
    
    Стандартные растворы кислоты с концентрациями 2,0; 10; 15,0; 20,0; 30,0 и 40,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора. Растворы устойчивы в течение 10 дней.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух со скоростью 1,0 л/мин аспирируют через систему фильтр-поглотительный прибор с пористой пластинкой с 5 мл этанола при охлаждении льдом. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 7 суток при температуре +4 °С.
    

Подготовка к измерению

    Приготовление насадки для хроматографической колонки.
    
    Носитель для хроматографической колонки готовят следующим образом: берут навеску ортофосфорной кислоты в количестве 2% по отношению к весу хроматона и растворяют в метаноле, взятом в количестве, достаточном для полного смачивания носителя. Метанол испаряют на водяной бане при постоянном перемешивании (работа проводится в вытяжном шкафу). Затем берут навеску Апиезона L в количестве 15% по отношению к весу хроматона и растворяют в хлороформе, раствор заливают в фарфоровую чашку с хроматоном, модифицированным ортофосфорной кислотой, и, аналогично выше описанному, удаляют растворитель. Хроматографическую колонку заполняют приготовленным сорбентом и кондиционируют при температуре 185 °С в течение 6-8 часов. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру термостата до рабочей. Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в испаритель хроматографа вводят по 7 мкл градуировочных растворов МПК с содержанием от 0,014 до 0,28 мкг вещества. По полученным результатам строят градуировочный график зависимости площади пика (мм) от содержания вещества (мкг), проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    Для определения паров и аэрозоля -МПК содержимое поглотителя переносят в фарфоровую чашку, помещают туда фильтр и проводят экстракцию МПК в течение 15 мин при постоянном перемешивании. Затем раствор упаривают на водяной бане примерно до объема 0,5 мл. Остаток количественно переносят в микропробирку или бюкс с пришлифованной пробкой и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл гексана и далее 7 мкл пробы вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площади пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    

Расчет концентраций

    Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:    
     

, где

     - количество -МПК, найденное в анализируемом объеме раствора по калибровочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999