МУК 4.1.0.379-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 2-метилдигидротестостерона методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

    2-метилдигидротестостерон - белый кристаллический порошок без запаха. Растворим в низких спиртах, ацетоне, практически не растворим в воде. - 148-154 °С.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,005 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения - 0,7 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 450 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - 0,005-0,03 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15,3%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30-50 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Основной стандартный раствор 2-метилдигидротестостерона готовят весовым методом. На аналитических весах взвешивают точную навеску 0,00505 г и растворяют в метаноле в колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Рабочие стандартные растворы, содержащие 0,4; 0,71; 1,01; 2,02; 3,03; 5,06 мкг/мл 2-метилдигидротестостерона, готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора метанолом.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА или АФА-ХП.
    
    Для измерения ОБУВ необходимо отобрать 450 л воздуха.
    

Подготовка к измерению

    Градуировку прибора проводят с помощью серии рабочих стандартных растворов. С этой целью каждый раствор подают через инжекторное устройство хроматографа с дозирующей петлей на колонку. В качестве элюента используют метиловый спирт, пропускаемый со скоростью 0,7 мл/мин. Детектирование проводят при длине волны 213 нм.
    

    
    Каждый калибровочный раствор и пробу анализируют не менее 3-5 раз. Измеряют с помощью металлической линейки высоту хроматографических пиков, находят среднеарифметическое значение и строят зависимость найденной величины от содержания 2-метилдигидротестостерона в соответствующей пробе.
    
    Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    Пробу с фильтра дважды экстрагируют метанолом порциями по 10 мл в течение 30 минут. Экстракты количественно объединяют и упаривают на ротационном испарителе при 70 °С. Полученный остаток растворяют в 3,0 мл метанола и анализируют на хроматографе, как описано выше. По градуировочной зависимости определяют содержание 2-метилдигидротестостерона в анализируемом растворе.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию 2-метилдигидротестостерона () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - концентрация 2-метилдигидротестостерона, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
              

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999