МУК 4.1.0.380-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 2-метилдигидротестостерона капроната
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

    
    2-метилдигидротестостерона капронат - белый кристаллический порошок без запаха. Растворим в низших спиртах, ацетоне, практически не растворяется в воде. - 70-80 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием
    
    ОБУВ в воздухе - 0,005 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения - 0,35 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,003 мг/м (при отборе 350 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,003 до 0,1 мг/м.
    
    Суммарная погрешность определения не превышает ±16%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 40-60 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Основной стандартный раствор 2-метилдигидротестостерона капроната готовят весовым методом. Берут на аналитических весах точную навеску 0,00506 г 2-метилдигидротестостерона капроната и растворяют в метаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Рабочие стандартные растворы, содержащие 0,35; 0,51, 1,01, 2,02; 5,05 мкг/мл 2-метилдигидротестостерона капроната, готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора метанолом.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА или АФА-ХП.
    
    Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 350 л воздуха.
    

Подготовка к измерению

    Калибровку прибора проводят с помощью серии рабочих стандартных растворов. С этой целью каждый раствор через инжекторное устройство, снабженное дозирующей петлей (10 мкл), подают на колонку хроматографа. Элюентом является метанол, подаваемый со скоростью 0,7 мл/мин. Детектирование проводят при длине волны 213 нм.
    

    
    Каждый калибровочный раствор и пробу анализируют не менее 3-5 раз. Измеряют высоты пиков и строят графическую зависимость высоты пиков от содержания 2-метилдигидротестостерона капроната в пробе.
    
    Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    Пробу с фильтра дважды экстрагируют метанолом порциями по 10 мл в течение 30 минут. Экстракты количественно объединяют и упаривают на ротационном испарителе при 50 °С. Полученный остаток растворяют в 3,0 мл метилового спирта и анализируют на хроматографе, как описано выше. По градуировочной зависимости определяют содержание 2-метилдигидротестостерона капроната в анализируемой пробе.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию 2-метилдигидротестостерона капроната () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - концентрация 2-метилдигидротестостерона капроната, найденная по градуировочному графику, мкг/мл (мг/мл);
   
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем отобранного для анализа воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999