МУК 4.1.0.385-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций монофторфосфата натрия
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ "Экохим".

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    Монофторфосфат натрия - кристаллическое вещество белого цвета. - 610 °С. Хорошо растворим в кислотах, в воде (40 г/100 г НО), органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 4,0 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на разрушении монофторфосфата натрия до фосфорной кислоты и фотометрическом определении последней по синему фосфорно-молибденовому комплексу при 630 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения вещества в объеме анализируемого раствора - 50 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,0 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,0 до 24 мг/м.
    
    Измерению не мешают: алюминий, кадмий, хром, медь, кобальт, оксалат и фторид-ионы, мешают - нитрат-ионы; титан, цирконий.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 40 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Раствор сохраняется в склянке из темного стекла в течение 4-5 суток.
    

    
    Реактивный раствор готовят смешивая 25 мл раствора молибдата аммония с 10 мл раствора соли гидразина и доводят до метки водой в мерной колбе, вместимостью 10 мл. Реактивный раствор используют свежеприготовленным.
    
Фильтры бумажные "синяя лента"

    Стандартный раствор N 1, содержащий 1 мг/мл монофторфосфата натрия, готовят растворением 100 мг вещества в серной кислоте (1:1) в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х месяцев.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл монофторфосфата натрия готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
    
    Пробы сохраняются в холодильнике в течение 5-ти дней.
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все градуировочные растворы прибавляют по 10 мл реактивного раствора, помещают на 10 мин в кипящую водяную баню. Оптическую плотность измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице) при длине волны 630 нм.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    Фильтры с отобранной пробой помещают в стаканчик. Заливают 12 мл серной кислоты (1:1), периодически помешивают стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%. Фильтр отжимают и удаляют, отбирают аликвоту 6 мл, добавляют 10 мл реактивного раствора, 84 мл воды и помещают на 10 минут в кипящую водяную баню, затем охлаждают и измеряют оптическую плотность при 630 нм аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999