МУК 4.1.0.386-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций 1-нафтол-2-нитрозо-5-сульфокислоты
и 1-нафтол-2-амино-5-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Ставропольским мединститутом
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

         
    1-Нафтол-2-нитрозо-5-сульфокислота (ННС) - кристаллы желтого цвета. Хорошо растворимы в воде, спирте, ацетоне.
    

         
    1-Нафтол-2-амино-5-сульфокислота (НАС) - кристаллы фиолетового цвета. Плохо растворимы в воде, лучше - в этиловом спирте, водных растворах уксусной кислоты, хорошо - в диметилформамиде.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозоля.
    
    Обладают общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на реакции взаимодействия ННС и НАС с аммиаком и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм (ННС) и 612 нм (НАС).
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания ННС в анализируемом объеме раствора - 5 мкг, НАС - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе ННС и НАС - 0,5 мг/м (при отборе соответственно 20 и 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе ННС от 0,5 до 20 мг/м, НАС - от 0,5 до 15 мг/м.
    
    Определению не мешают: хлороводород, сернистый ангидрид; 1-нафтол-2-нитрозо-5-сульфокислота не мешает определению 1-нафтол-2-амино-5-сульфокислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 1 ч.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор 1-нафтол-2-нитрозо-5-сульфокислоты N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 5%-ном этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Раствор устойчив 5 суток.
    
    Стандартный раствор ННС N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 5%-ным этиловым спиртом. Раствор устойчив не менее 3 суток.
    
    Стандартный раствор 1-нафтол-2-амино-5-сульфокислоты N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 50%-ном этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 25 мл.
    
    Стандартный раствор НАС N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 5%-ным этиловым спиртом. Растворы устойчивы 4 суток.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе.
    
    Для измерения 1/2 ОБУВ ННС следует отобрать 20 л, НАС - 40 л воздуха. Пробы устойчивы 2 недели.
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки с градуировочными растворами добавляют 1 мл 10%-ного раствора аммиака. Пробирку встряхивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм (ННС) и 612 нм (НАС) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    Фильтры с отобранными пробами помещают в колориметрические пробирки. При определении ННС фильтр заливают 6 мл 5%-ного спирта, НАС - 6 мл 50%-ного спирта и оставляют на 30 минут при периодическом встряхивании. Для анализа отбирают 3 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют также по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное измерение содержания веществ в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию веществ () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999