МУК 4.1.0.388-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций нитвилхина методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

         
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г. Москва
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    Нитвилхин (2-[2'-(5-нитрофурил-2'')винил]хинолин) - кристаллическое вещество ярко-желтого цвета. Хорошо растворим в спиртах, хлористом метилене. Не растворяется в воде. - 197-182 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 3 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения нитвилхина в хроматографируемом объеме пробы (10 мкл) - 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения нитвилхина в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций нитвилхина в воздухе от 1,5 до 30 мг/м.
    
    Определению не мешает присутствие хинифурила.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±2%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы - около 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Основную фракцию отбирают при температуре 69 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
    
    Хлористый метилен очищенный. Получают из технического хлористого метилена путем ректификации.
    
    Основную фракцию отбирают при температуре 40 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
    
    Элюент: гексан - спирт изопропиловый (10:1)

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией нитвилхина 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г нитвилхина в хлористом метилене в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией нитвилхина 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлористым метиленом.
    
    Раствор устойчив при хранении в темном сосуде в холодильнике в течение 5-ти часов.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение недели.
    

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Инжектируют в хроматограф от 0,01 до 0,2 мкг нитвилхина из стандартного раствора N 2.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания нитвилхина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 6 мл хлористого метилена и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания нитвилхина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию нитвилхина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - содержание нитвилхина в хроматографируемом объеме пробы найденное по градуировочному графику, мкг;
    
    - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
    
    - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999