МУК 4.1.0.390-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций пирофосфата меди,
метафосфата натрия, калия фосфорнокислого двухзамещенного
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ "Экохим".
    
    УТВЕРЖДЕНЫ И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

         
    Медь (II) фосфорнокислая пирогидратированная - мелкодисперсный порошок светло-голубого цвета. Хорошо растворим в водных растворах кислот, аммиака, пирофосфорных солей и других соединений, образующих комплексные ионы с медью, не растворяется в воде.
    

         
    Метафосфат натрия - мелкий кристаллический порошок белого цвета, без запаха, хорошо растворим в воде и органических растворителях, нелетучее вещество. - свыше 700 °С.
    

         
    Калий фосфорнокислый двухзамещенный - бесцветные кристаллы, в массе белого цвета. Легко растворим в воде. - 282 °С.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозоля дезинтеграции.
    
    Обладают общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на разрушении солей до фосфорной кислоты и фотометрическом определении последней по синему фосфорномолибденовому комплексу при длине волны 630 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 50 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 12,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают: алюминий, кадмий, хром, медь, кобальт, оксалат и фторид ионы; мешают - нитрат ионы, титан, цирконий.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - около 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Реактивный раствор готовят, смешивая 25 мл раствора молибдата аммония с 10 мл раствора соли гидразина в мерной колбе вместимостью 100 мл, и доводят объем до метки водой. Реактивный раствор используют свежеприготовленным.
    
    Фильтры бумажные "синяя лента"

    Стандартный раствор N 1, содержащий 1 мг/мл определяемого вещества (пирофосфат меди, метафосфат натрия, пирофосфат калия), готовят растворением 100 мг вещества в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 4-х месяцев.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
    
    Раствор устойчив в течение 2-х месяцев.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.
    
    Пробы сохраняются в холодильнике в течение 5-ти дней.
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6-ти часов) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все градуировочные растворы добавляют по 20 мл реактивного раствора, помещают на 10 минут в кипящую баню. После охлаждения растворов измеряют оптическую плотность при =630 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверку графика проводят в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, обрабатывают 12 мл воды при помешивании стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%. Фильтр отжимают и удаляют, отбирают аликвоту 6 мл, добавляют 54 мл воды, 20 мл реактивного раствора, перемешивают и помещают на 10 минут в кипящую баню.
    
    После охлаждения раствор фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 630 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное содержание вещества в анализируемом объеме (в мкг) проводят по предварительно построенному графику.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999