МУК 4.1.0.392-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций поливинилпирролидона методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г. Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    
    Поливинилпирролидон - кристаллическое вещество белого цвета, без запаха. Хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах, ацетонитриле. Трудно растворим в эфире. Не плавится.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает слабым общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 10 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения поливинилпирролидона в хроматографируемом объеме пробы (40 мкл) - 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения поливинилпирролидона в воздухе - 5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций поливинилпирролидона в воздухе от 5 до 100 мг/м.
    
    Определению не мешает присутствие красителя кислотного красного тартразина.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - около 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Ацетонитрил очищенный получают из ацетонитрила путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя. Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта N 4.
    
    Ректификационная колонка длиной 550 мм и
    внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5.

    Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм)

    Основную фракцию отбирают при температуре 81,6 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
    
    Элюент: ацетонитрил

    Основной стандартный раствор с концентрацией поливинилпирролидона 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в элюенте в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение суток.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха.
    
    Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Инжектируют в хроматограф от 20 до 400 мкг поливинилпирролидона из основного стандартного раствора.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания поливинилпирролидона в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5%. Полученный раствор переносят количественно в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35-40 °С до постоянного веса. Сухой остаток растворяют в 1 мл элюента.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания поливинилпирролидона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию поливинилпирролидона () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - содержание поливинилпирролидона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999