МУК 4.1.0.395-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций п-третбутилпирокатехина
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ НИИнефтехим
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

    П-третбутилпирокатехин - порошок или сплав белого или серого цвета, плотность - 1,028 г/см. - 45-53 °С, - 277 °С, - 140 °С, - 162 °С, - 427 °С. Нижний предел взрываемости пыли - 17,5 г/м. Легко растворим в этаноле, ледяной уксусной кислоте, растворим в эфире, бензоле, хлороформе, в воде растворим ограниченно.
    
    В воздухе находится в виде аэрозолей.
    
    П-третбутилпирокатехин обладает общетоксическим действием, раздражает слизистые оболочки глаз.
    
    ПДК в воздухе - 3 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции конденсации продукта с п-диметиламинобензальдегидом в присутствии серной кислоты, при длине волны 440 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения п-третбутилпирокатехина в анализируемом объеме - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения п-третбутилпирокатехина в воздухе - 1,5 мкг/м (при отборе 33 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешают: метиловый и этиловый спирты, их эфиры, формальдегид, ацетальдегид.
    
    Измерению мешают: высшие одноатомные спирты, сложные эфиры высших спиртов, фенолы.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 40 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Раствор устойчив 10 дней, хранят в темноте.
    
    Стандартный раствор N 1 п-третбутилпирокатехина готовят растворением навески в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Вычисляют содержание п-третбутилпирокатехина в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 п-третбутилпирокатехина с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ледяной уксусной кислотой. Стандартные растворы устойчивы в течение 5-ти суток.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для измерения 1/2 ПДК п-третбутилпирокатехина следует отобрать 33 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 5 суток.
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивые в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки вносят по 1,5 мл серной кислоты (2:1) и по 0,3 мл 4%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, тщательно перемешивают и нагревают в течение 15 минут на кипящей водяной бане. По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при использовании новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    Фильтры с отобранными пробами помещают в бюкс, заливают по 10 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют на 30 минут при комнатной температуре, периодически встряхивая. Степень десорбции с фильтра п-третбутилпирокатехина составляет 95%. Одновременно для контроля опыта в бюкс помещают фильтр и обрабатывают его так же, как и пробы по ходу анализа. Для анализа отбирают 1 мл раствора над фильтром и переносят в колориметрические пробирки. Далее пробы обрабатывают аналогично стандартной шкале и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения. Содержание п-третбутилпирокатехина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию п-третбутилпирокатехина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:  
       

, где

     - содержание п-третбутилпирокатехина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999