МУК 4.1.0.401-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Экстракционно-фотометрическое измерение концентраций хлоргидрата 1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С-С)-2-имидазолина
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Уфимским НИИ ГТиПЗ
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    
    Хлоргидрат 1-полиэтиленполиамин-2-алкил (C-C)-2-имидазолин (хлоргидрат виказолин-2П) - вязкая жидкость коричневого цвета. - 84-86 °С при 4 мм рт.ст. Хорошо растворим в этиловом спирте, в воде растворим до 20 вес. процентов.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки, выраженной аллергенной активностью.
    
    ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на экстракции 1,2-дихлорэтаном из водно-спиртовых растворов при рН 4, создаваемого ацетатно-аммиачным буферным раствором, ионных ассоциатов хлоргидрата 1-полиэтилен-полиамин-2-алкил (C-С)-2-имидазолина с метилоранжем.
    
    Оптическая плотность окрашенных экстрактов измеряется на спектрофотометре при 425 нм относительно нулевой пробы.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20 и в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения содержания хлоргидрата 1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С-С)-2-имидазолина в фотометрируемом растворе составляет 1,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения хлоргидрата 1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С-С)-2-имидазолина в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций хлоргидрата 1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С-С)-2-имидазолина от 0,25 до 5,0 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 2 ч 15 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Аммиак, 0,2 н раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 15 мл концентрированного аммиака и доливают до метки водой. Концентрацию аммиака устанавливают титрованием 0,2 н раствором соляной кислоты в присутствии метилоранжа.
    
    Соляная кислота, 0,2 н раствор

    Уксусная кислота, 0,2 н раствор

    Буферный раствор рН 4. В мерную колбу, вместимостью 1000 мл помещают 141,0 мл 0,2 н раствора аммиака и доливают до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты.
    
    Фильтры АФА-ХА-20

    Стандартный раствор N 1 хлоргидрата виказолина-2П.Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл с 10-15 мл этилового спирта вносят одну каплю хлоргидрата виказолина-2П, колбу взвешивают повторно и доводят до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание хлоргидрата виказолина-2П в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией хлоргидрата виказолина-2П 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор N 3 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.
    
    Устойчив в течение одной недели.
   

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра, помещенного в фильтродержатель и последовательно соединенных с ним двух поглотительных сосудов, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные сосуды во время отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием.
    
    Для определения 0,5 ПДК хлоргидрата виказолина-2П необходимо отобрать 15 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение недели.
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение недели) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы помещают в делительную воронку с тщательно пришлифованными пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой. Затем добавляют 4 мл дистиллированной воды, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1%-ного раствора метилоранжа, 5 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 2 мин.
    
    После расслоения сливают окрашенный дихлорэтановый слой, добавляют 0,2 мл пропанола, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 425 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хлоргидрата виказолина-2П в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    После прекращения отбора пробы фильтр, вынутый из фильтродержателя, а также три чистых фильтра для проведения контрольных опытов помещают в пробирки с пришлифованными пробками и заливают 5 мл этилового спирта. Выдерживают 1 ч, перемешивают и отбирают на анализ 2 мл. Аликвот помещают в делительную воронку и далее анализируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Раствор в поглотительном приборе перемешивают, смывая адсорбировавшееся вещество со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши и переносят в пробирки с пришлифованными пробками. Поглотительный прибор дважды промывают водой порциями по 2 мл, сливая смыв в делительную воронку. Отбирают на анализ 2 мл раствора. Аликвот помещают в ту же делительную воронку и далее анализируют аналогично градуировочным растворам.
    
    От оптической плотности, полученной при анализе фильтров с пробами, отнимают среднее значение оптических плотностей трех контрольных опытов.
    
    Количественное определение содержания хлоргидрата виказолина-2П в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Полученные результаты суммируются.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию хлоргидрата виказолина-2П () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:   
      

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999