МУК 4.1.0.402-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций церий (4+)-аммоний нитрата методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ 2-ым МОЛГМИ, г.Москва
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

     (NH) Се (NО)

    М. м. 548,24

    Церий (4+)-аммоний нитрат (ЦАН) - кристаллическое вещество желтого цвета, гигроскопичное.
    
    Хорошо растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ЦАН оказывает общетоксическое действие, вызывает повреждения дыхательных путей, печени, почек.
    
    ПДК в воздухе - 3 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения ЦАН в хроматографируемом объеме раствора - 0,004 мкг.
    
    Нижний предел измерения ЦАН в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 0,2 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций ЦАН в воздухе от 0,2 до 20 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 25 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 ЦАН. Раствор концентрацией 1 мг/мл готовится весовым методом путем растворения навески анализируемого вещества в известном объеме дистиллированной воды. Растворы устойчивы в течение 2-х недель.
    
    Раствор элюента. В колбу, вместимостью 100 мл вносят навеску дигидрофосфата калия 136 мг и добавляют воду до метки, добавляют по каплям ортофосфорную кислоту до рН 4. В мерном цилиндре смешивают 90 мл полученного раствора и 10 мл ацетонитрила.
    
    Фильтруют раствор в толстостенную колбу и дегазируют под вакуумом в течение 5 мин. Раствор можно хранить в течение недели в холодильнике.
    

Градуировочная характеристика

    Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.
    
    Количественный анализ вещества проводят по методу абсолютной калибровки с использованием стандартного раствора N 1 и градуировочных растворов NN 2-5 с концентрациями 200, 50, 10 и 2 мкг/мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 водой.
    
    Помещают по 100 мкл каждого раствора в автоматическое пробоотборное устройство хроматографа.
    
    Условия хроматографирования растворов:
    

    
    Регистрируют значения площадей пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 5-ти растворов разных концентраций, проводя не менее 5-ти параллельных определений для каждого раствора. Вычисляют среднее значение площади при анализе каждого раствора и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (в нг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение одной недели. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и приливают пипеткой 5 мл воды. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин. Хроматографирование растворов проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержания ЦАН проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    Степень десорбции вещества с фильтра - 98%.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию ЦАН () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - содержание анализируемого вещества в объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999