МУК 4.1.0.404-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций 2-циклогексил-карбонил-4-оксо-1,2,3,6,7,11--гексагидро-4-Н-пиразина
(2,1--изохинолина) (азинокса) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    Азинокс - белый кристаллический порошок. - 136-140 °С. Хорошо растворим в хлороформе, этилацетате, хлористом метилене, этаноле; не растворяется в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 2,0 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел обнаружения в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10 мг/м.
    

         
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 50 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Исходный стандартный раствор азинокса с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением 1,0 г вещества в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.
    
    Градуировочные растворы с концентрациями азинокса 1-2-4-5-8-10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора этанолом в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения проб - месяц в холодильнике.
    

Подготовка к измерению

    Хроматон N-AW-DMCS (10 г) заливают в круглодонной колбе раствором OV-17 (0,3 г в 100 мл хлороформа). Растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием роторного испарителя. Насадку досушивают в сушильном шкафу при 100 °С. Сухой насадкой под вакуумом или под давлением набивают чистую хроматографическую колонку. Готовую колонку кондиционируют в течение 10-12 ч при 250 °С в потоке газа-носителя, не подсоединяя ее к детектору.
    
    Количественную обработку хроматограмм проводят по методу абсолютной калибровки. Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят в указанных ниже условиях градуировочные растворы, содержащие 1-2-4-5-8-10 мг/мл азинокса. Измеряют площади хроматографических пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы. Построение градуировочного графика проводят, выполняя не менее 5-ти параллельных измерений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в месяц.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, прибавляют 5 мл этанола, оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра - 98%.
    
    Полученный раствор сливают в грушевидную колбу, промывают фильтр и стакан 2-3 мл этанола. Растворы объединяют в грушевидной колбе и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл этанола. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания азинокса в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию азинокса () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества, найденное по калибровочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора, мл;
    
    - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999