МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
5-(1-метилбутил)-5-этилбарбитурата натрия (тиопентал-натрия)
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5984-91
    
    

    
М.м. 370

         
    Тиопентал-Na - сухая пористая масса желтоватого или желтовото-зеленоватого цвета со своеобразным запахом. Гигроскопичен. Легко растворим в воде, растворим в NaOH, практически нерастворим в бензоле, эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Тиопентал-Na относится к высокоопасным веществам, оказывает местное раздражающее действие на кожу. При подостром отравлении оказывает токсическое действие на кровь, почки, печень. Выраженными кумулятивными свойствами не обладает.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на экстракционно-фотометрическом измерении окрашенного продукта при взаимодействии производных барбитуровой кислоты с реактивом Фелинга (Реакция Цвиккера) при 400 нм.
    
    Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 50 мкг.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,15 мг/м (при отборе 330 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 1,8 мг/м.
    
    Суммарная погрешность не превышает 15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 32 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Фильтр АФА-ВП-10.
    
    Спектрофотометр СФ-26 или подобного типа.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 23932-79, вместимостью 50 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
    
    Пробирки мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
    
    Воронка делительная, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.
    
    Весы аналитические, ГОСТ 24104-80.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Тиопентал-Na, ГФ X, ст. 677.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл тиопентала-Na готовят растворением 0,1 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 0,1 мг/мл, готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1. Растворы готовят перед употреблением.
    
    Реактив Фелинга состоит из двух растворов, приготовленных отдельно:
    
    1 - 17,3 г сеньетовой соли и 6 г едкого натра растворяют в 50 мл воды;
    
    2 - 3,5 г перекристаллизованного сульфата меди растворяют в 50 мл воды.
    
    Реактивом служит смесь равных объемов обоих растворов. Готовят раствор перед употреблением. Для анализа используют реактив, разбавленный водой в 10 раз.
    
    Смесь пиперидина с хлороформом 1:9.
    
    Пиперидин, ГУ 6-09-3673-74.
    
    Хлороформ, ГФ X, ст. 161.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 25 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 330 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 5 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 10 минут) готовят согласно таблице 34.
    
    

Таблица 34

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В делительную воронку помещают от 0,1 до 0,6 мл стандартного раствора N 2, затем последовательно приливают по 0,2 мл смеси пиперидина с хлороформом и реактива Фелинга, содержимое перемешивают и экстрагируют 2,5 мл хлороформа в течение 1 мин, повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают в мерную пробирку, доводят объем до 5 мл хлороформом и перемешивают.
    
    Измеряют величину оптической плотности полученного раствора при длине волны 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
    
    Кюветы при измерении должны быть закрыты крышками.
    
    Строят градуировочный график в координатах: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания тиопентала-Na в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в стакан вместимостью 50 мл, приливают 5 мл воды, взбалтывают в течение 5 минут, затем фильтр отжимают стеклянной палочкой.
    
    Полученный раствор помещают в делительную воронку и, последовательно прибавив к нему по 0,2 мл смеси и реактива Фелинга, экстрагируют 2,5 мл хлороформа в течение 1 мин. Экстракцию проводят дважды. Экстракты сливают в мерную пробирку, доводят объем до 5 мл хлороформом и перемешивают.
    
    Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение концентрации тиопентала-Na в мг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию тиопентала-Na "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где    

     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993