- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
3-метил-8-метокси-3Н,1,2,5,6-тетрагидропиридино-
(1,2,3,ав) карболина гидрохлорида (инказан) в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5986-91
М.м. 291,78
Инказан - белый или белый со слегка кремоватым оттенком кристаллический порошок. Растворим в воде и метиловом спирте, трудно растворим в этиловом спирте, мало растворим в хлороформе, нерастворим в эфире. Температура плавления 307,5 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Инказан обладает выраженным раздражающим действием на слизистую оболочку глаз.
ОБУВ в воздухе 0,2 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения водного раствора инказана при длине волны 322 нм.
Отбор проб воздуха проводят с концентрированием.
Нижний предел измерения концентрации инказана в анализируемом растворе - 10 мкг.
Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 1,2 мг/м.
Метод избирателен на стадиях сушки и фасовки продукта.
Измерению мешают вещества, поглощающие при длине волны 322 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-82.
Стаканы химические, ГОСТ 19908-85, вместимостью 50 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 10 мл.
Реактивы, растворы, материалы
Инказан, ВФО 42-731-78.
Стандартный раствор с концентрацией инказана 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г инказана в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 часов.
Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
Вода дистиллированная.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Пробы хранят в защищенном от действия света месте.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 часов) готовят согласно таблице 35.
Таблица 35
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор инказана, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание инказана |
1 |
0 |
10,0 |
0 |
2 |
0,1 |
9,9 |
10 |
3 |
0,2 |
9,8 |
20 |
4 |
0,4 |
9,6 |
40 |
5 |
0,6 |
9,4 |
60 |
6 |
0,8 |
9,2 |
80 |
7 |
1,0 |
9,0 |
100 |
8 |
1,2 |
8,8 |
120 |
Полученные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности при 322 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания инказана в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 минут при периодическом помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр извлекают и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Степень десорбции с фильтра 95%.
Количественное определение содержания инказана в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию инказана "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание инказана в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993