МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
3-окси-3-цианхинуклидина в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5995-91
    
    

   
М.м. 152,20

    
    3-окси-3-цианхинуклидин - кристаллическое вещество кремового цвета, 157-159 °С (с разложением). Хорошо растворим в спиртах. Плохо растворим в воде и мало в полярных растворителях.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    3-окси-3-цианхинуклидин относится к I классу опасности - вещество чрезвычайно опасное.
    
    ОБУВ в воздухе 0,05 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на спектрофотометрическом измерении цианилида глутаконового альдегида, полученного реакцией между хлорцианом, пиридином и барбитуровой кислотой.
    
    Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в спектрофотометрируемом растворе - 0,5 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,025 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,013 до 0,33 мг/м.
    
    Измерению не мешает присутствие хлористого водорода, синильной кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 час.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Термостат.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
    
    Фильтродержатели.
    
    Воронка стеклянная, ГОСТ 8613-75.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 100 мл.
    
    Фильтры АФА-ВП.
    
    Бумага фильтровальная.
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
    
    Бюксы стеклянные вместимостью 50 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    3-окси-3-цианхинуклидин, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 100 мг 3-окси-3-цианхинуклидина в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение 10 дней.
    
    Хлорамин Б, 1% водный раствор.
    
    Придин, ГОСТ 13647-78, ч.д.а., высушенный над KOH и перегнанный, 115 °С.
    
    Барбитуровая кислота, ТУ 6-09-512-75, перекристаллизованная из спирта.
    
    Приготовление смешанного реактива. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,3 г барбитуровой кислоты, прибавляют 3 капли воды и 15 мл пиридина. Смесь взбалтывают 2 часа, затем фильтруют в пробирку через бумажный фильтр. 12,5 мл отфильтрованного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Реактив должен быть бесцветным.
    
    Срок годности реактива 1 день.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Пробы анализируют сразу после отбора.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 47.
    
    

Таблица 47

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Растворы тщательно перемешивают, а затем в пробирки приливают по 0,2 мл 1% раствора хлорамина Б, закрывают пробками, перемешивают и ставят пробирки в термостат с температурой 25 °С. Через 2 минуты в каждую пробирку приливают по 0,6 мл смешанного реактива, перемешивают и оставляют в термостате.
    
    Через 20 минут измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 578 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость оптических плотностей градуировочных растворов от концентрации 3-окси-3-цианхинуклидина в приготовленных растворах (мкг/мл).
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтры с отобранной пробой помещают в стеклянные бюксы, заливают 10 мл воды, оставляют на 10 минут для растворения вещества, а затем обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам при длине волны 578 нм. Одновременно проводят контрольный смыв с фильтра.
    
    Количественное определение 3-окси-3-цианхинуклидина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание 3-окси-3-цианхинуклидина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993