- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
рибоксина в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 6002-91
C |
М.м. 268,23 |
Рибоксин является нуклеозидом 9-бета-Д-рибофуранозилгипоксантином. Кристаллический порошок белого или белого со слабым желтоватым оттенком цвета, горького вкуса, без запаха. Рибоксин практически нерастворим в хлороформе, эфире, спирте и в воде. Растворим в растворах минеральных кислот.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Рибоксин малотоксичен. Не обладает кумулятивным, резорбтивным, кожно-раздражающим действием, не раздражает слизистые.
ПДК в воздухе 4 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов рибоксина в 0,1 н соляной кислоте при длине волны 248 нм.
Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 40 мкг.
Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 2 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 10 мг/м.
Измерению мешают пуриновые соединения.
Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30-40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20, ТУ 95-17186-76.
Стаканы химические, ГОСТ 10947-72, вместимостью 100 мл.
Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
Реактивы, растворы, материалы
Рибоксин, х.ч.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-76, 0,1 н водный раствор.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией рибоксина 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл 0,1 н соляной кислоты.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления 0,1 н соляной кислотой стандартного раствора N 1.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 53.
Таблица 53
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
0,1 н раствор соляной кислоты, мл |
Концентрация рибоксина в анализируемом растворе, мкг |
1 |
0 |
50,0 |
0 |
2 |
0,4 |
49,6 |
40 |
3 |
0,8 |
49,2 |
80 |
4 |
1,2 |
48,8 |
120 |
5 |
1,6 |
48,4 |
160 |
6 |
2,0 |
48,0 |
200 |
Подготовленные в мерных колбах вместимостью 50 мл градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют их оптическую плотность при длине волны 248 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочных растворах.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в химический стакан, заливают 5 мл 0,1 н раствора соляной кислоты и, периодически помешивая, оставляют на 5-10 минут, после чего фильтруют через складчатый фильтр в мерную колбу на 50 мл. Промывку повторяют трижды, доводя объем пробы 0,1 н раствором соляной кислоты до 50 мл.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993