- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по нефелометрическому измерению концентраций
аминоэнантовой кислоты в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5873-91
NH(CH)COOH |
М.м. 145,21 |
Аминоэнантовая кислота - твердое кристаллическое вещество, Тпл/ 195 °С, растворяется в воде, не растворяется в органических растворителях.
Аминоэнантовая кислота малотоксична (III класс опасности).
Предельно допустимая концентрация аминоэнантовой кислоты в воздухе рабочей зоны - 8 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия аминоэнантовой кислоты с сернокислой медью в водном растворе.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения - 0,1 мг в анализируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения в воздухе - 2,6 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,6 мг/м до 80,0 мг/м.
Определению мешают другие аминосоединения.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 60 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 мл.
Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Пробирки колориметрические, ГОСТ 25336-82, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
Баня водяная.
Реактивы, растворы, материалы
Аминоэнантовая кислота (Тпл. 195 °С).
Стандартный раствор аминоэнантовой кислоты N 1 с концентрацией 5 мг/мл готовят растворением 0,5 г кислоты в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией аминоэнантовой кислоты 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
Медь сернокислая, 5-водная, х.ч., ГОСТ 4165-78, 10%-ный раствор.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе.
Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы аминоэнантовой кислоты готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N п/п |
Стандартный раствор |
Стандартный раствор |
Дистилированная вода, мл |
Содержание аминоэнантовой кислоты, мкг |
1 |
- |
- |
5,0 |
0 |
2 |
- |
0,2 |
4,8 |
100 |
3 |
- |
1,0 |
4,0 |
500 |
4 |
- |
2,0 |
3,0 |
1000 |
5 |
0,3 |
- |
4,7 |
1500 |
6 |
0,4 |
- |
4,6 |
2000 |
7 |
0,5 |
- |
4,5 |
2500 |
8 |
0,6 |
- |
4,4 |
3000 |
Во все пробирки шкалы вносят по 0,2 мл 10%-ного раствора сернокислой меди, перемешивают и в течение 5 минут нагревают на водяной бане при 70-75 °С. После охлаждения измеряют интенсивность помутнения растворов при 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу, заливают 20 мл дистиллированной воды и оставляют на несколько часов, периодически перемешивая. Затем 5 мл пробы переносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное измерение содержания аминоэнантовой кислоты в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию аминоэнантовой кислоты "" (мг/м) в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле:
,
где: - количество аминоэнантовой кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994