МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций бутилксантогената калия
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5882-91
    
    

         
    Бутилксантогенат калия - белый или желтоватый порошок, хорошо растворимый в воде, спирте. Водные растворы стабильны. В кислой среде разлагается с выделением сероуглерода и бутилового спирта. Поражает преимущественно центральную нервную систему, вызывает дерматиты, экземы, токсикодермии. В воздухе рабочей зоны находится в виде паров и аэрозоля.
    
    ПДК бутилксантогената калия в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на образовании окрашенного в желтый цвет продукта взаимодействия бутилксантогената калия с солями никеля.
    
    Отбор проб производится с концентрированием в буферный раствор.
    
    Нижний предел измерения бутилксантогената калия 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 40 мг/м.
    
    Измерению мешают сероводород, другие ксантогенаты.
    
    Граница суммарной погрешности измерений не превышает ±25%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор проб, 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды со стеклянной пористой пластинкой N 1.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 1000 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Пробирки колориметрические, высотой 150 мм и внутренним диаметром 16 мм, ГОСТ 25336-82.
    
    Пробирки с пришлифованной пробкой на 20 мл, ГОСТ 25336-82.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Бутилксантогенат калия, ч., ТУ 6-09-833-76.
    
    Натрий уксуснокислый 3-водный, х.ч., ГОСТ 199-78, 1 М раствор.
    
    Никель сернокислый, х.ч., ГОСТ 4465-74, 1% раствор.
    
    Уксусная кислота, х.ч., ГОСТ 61-75, 1 М раствор.
    
    Ацетатный буферный раствор с рН 5,2. Смешивают 42 мл 1 М раствора уксусной кислоты и 158 мл 1 М раствора ацетата натрия в мерной колбе на 1 л и доводят до метки прокипяченной и охлажденной дистиллированной водой.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией бутилксантогената калия 0,5 мг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в мерной колбе на 100 мл в буферном растворе с рН 5,2.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл бутилксантогената калия готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 буферным раствором.
    
    Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.
    
    Фильтры АФА-ВП-10(20).
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,4 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл буферного раствора. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,4 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуированные растворы бутилксантогената калия готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов для определения бутилксантогената калия

    
    
    Во все пробирки шкалы приливают по 5 мл 1%-ного раствора сернокислого никеля. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют интенсивность окрашивания на фотоэлектроколориметре при длинах волн 450-480 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Буферный раствор из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 20 мл с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр после отбора пробы и встряхивают пробирку в течение 5 минут. На анализ отбирают 5 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют также по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное измерение содержания бутилксантогената калия в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию бутилксантогената калия "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где: - содержание бутилксантогената калия в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                                     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994